食品中农药残留检测前处理技术研究进展

张亚男　李晓莉　高燕春

农药残留量直接影响食用农产品的安全性以及贸易壁垒问题，各国都制定了本国的最高农药残留限量值，随着农药残留检测参数的增多，限量值要求的提高，农药残留检测技术不断发展，本文从农药残留提取方法、净化方法方面介绍了目前农药残留检测前处理技术的研究进展。

在农业生产过程中用来提高农作物质量的农药，没有被完全分解，而是以农药原药、有毒代谢产物、降解产物继续存在于生物体、作物、土壤、水源和大气中，这部分物质被称作农药残留。农产品最高残留限量值（MRL），是指按照法律法规规定农药在农产品中残留的最高浓度，农药残留量的单位是mg/kg，即每公斤农产品中的农药残留量。农药残留量直接影响食用农产品的安全性，所以为了确保消费者能够买到符合法律要求的农产品，各国都制定了本国的最高农药残留限量值，并以此来指导生产者合理用药，降低农产品贸易壁垒。现在人们不只是满足于吃饱，而是对食品安全提出了更高的要求，准确以及快速的检测是当下对检测工作的要求。

1、农药残留提取方法

（1）振荡法

振荡法是最简单的传统提取方法，通过农药残留在不同溶剂中的不同溶解度，通过机械振荡的方式加速其在两相中的分配得到农药残留提取液。

（2）匀浆捣碎法

在样品中加入对农药残留溶解度较大的溶剂进行提取，使用匀浆仪匀浆，使溶剂和样品最大程度的接触，提取出最大量的目标物。

（3）索氏提取法

索氏提取法是通过不断回流，把样品中的农药残留萃取出来。其缺点是，使用大量有机溶剂并且耗费时间长，不适合现代农药残留分析批量分析的要求。

（4）超声波提取法

超声波提取是利用高频率机械振动波所产生的空化作用和振动、扩散、乳化的效应，达到破坏样品基体和目标物之间的作用力，使提取成分与溶剂充分混合并加速扩散，达到提高提取率的目的。

（5）微波辅助提取法

微波辅助提取法是利用高强度微波，使目标物迅速溶出、扩散、转移到提取溶剂中，可以用较快的速度、较少的溶剂、选择性的提取出目标物。

（6）加速溶剂提取法

是通过提高温度到50℃～200℃、提高压力到102～136atm进行提取的溶剂提取法是加速溶剂提取法。

2、农药残留净化方法

（1）液-液分配法

目标物与底物在不同极性的溶液中有不同的分配系数，利用这个原理进行分离的方法就是液-液分配净化法。

（2）柱层析法

样品中目标组分和杂质组分在流动相和固定相中有不同的分配系数，根据这一原理经过多次分配将目标组分分离出来的技术称为柱层析法。

（3）固相萃取法

根据目标物或者底物在吸附剂和洗脱剂中的吸附和洗脱的选择性，进行萃取的方法就是固相萃取法。

（4）磺化法

油脂类以及脂肪类会和浓硫酸作用，产生磺化反应，产物是亲水性非常好的极性物质，利用这个原理可以进行脂肪含量高的样品的前处理，这种方法就是磺化法。

（5）固相微萃取法

在细石英纤维上涂抹涂层物质，将细石英纤维放入样品溶液中，根据靶物质在溶液和纤维涂层之间的不同分配系数完成萃取，再将石英纤维放于气相色谱或者液相色谱中，通过解析进行检测。

（6）基质固相分散萃取

把样品和涂有C18、硅胶、佛罗里矽等物质研磨，用样的固体混合物装填萃取柱，然后选用合适的洗脱剂冲洗。

（7）超臨界液体萃取

当某种气体在这种气体的临界压力以及临界温度时，就可以作为流动相进行萃取，这就是超临界液体萃取，超临界液体如CO2、CS2等。

（8）免疫亲和色谱技术

免疫亲和色谱技术是一种新的前处理技术，由于抗体和抗原之间有很高的专一性、亲和力，并且结合具有可逆性，因此就可以利用这个原理使样品中的目标物质和杂质在不同的时间流出。

（9）分子印记技术

分子印迹技术是通过特定的谱模板分子和功能单体通过交联剂形成高度交联、刚性的三维空穴，选择性的吸附印迹分子的聚合物，印迹分子溶于溶剂中，被吸附在聚合物上，最后通过梯度洗脱，得到纯净的印迹分子溶液用于检测。

（10）凝胶渗透色谱技术

凝胶渗透色谱色素、油脂的分子量大，农药残留分子的分子量小，分子量大的先流出，分子量小的后流出，这样就完成了样品中目标物的部分净化、分离，有效的降低了分析过程中基质对目标物的干扰。

（作者单位：255000山东省淄博市农业农村事业服务中心）