钼酸铵分光光度法测定总磷的改进

林水益

摘  要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。但是国家标准GB11893-89推荐的过硫酸钾消解法在消解过程中易出现玻璃塞冲出的现象，使待测溶液的蒸发减少，因此经常导致消解失败。有鉴于此，文章改进了消解方法，采用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管（后面简称螺旋盖刻度管）代替传统的玻璃具塞刻度管并通过实验，对曲线、空白检出限、准确度、精密度进行方法的有效性的评价。结果显示，改进后的总磷测定方法不影响结果的测定。且对人员的要求有一定的降低，可广泛应用于水质中总磷的监测。

关键词：总磷;聚四氟乙烯螺旋盖;消解

中图分类号：X832 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2019）34-0128-02

Abstract： The content of total phosphorus in water is one of the important indexes to measure water quality. However， the potassium persulfate digestion method recommended by the national standard GB11893-89 is prone to the phenomenon of glass plug flushing out in the digestion process， which reduces the evaporation of the solution to be tested， so it often leads to the failure of digestion. In view of this， this paper improves the digestion method， using the polytetrafluoroethylene spiral cover calibration tube （hereinafter referred to as the spiral cover calibration tube） instead of the traditional glass plug scale tube and passing the experiment. The effectiveness of the method was evaluated by curve， blank detection limit， accuracy and precision. The results showed that the improved method for the determination of total phosphorus did not affect the determination of total phosphorus. The requirements of personnel have been reduced to a certain extent， and can be widely used in the monitoring of total phosphorus in water quality.

Keywords： total phosphorus; polytetrafluoroethylene spiral cap; digestion

前言

目前，測定水体中的总磷含量常用的分析方法是钼酸铵分光光度法。《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）规定，在中性条件下，采用过硫酸钾溶液对样品进行消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，但由于人工操作和高温高压的条件下可能会出现线没扎紧或者线崩断开引起玻璃塞冲出导致消解的失败，本文研究了用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管代替传统的具塞刻度管进行消解的可行性。通过对比在同等条件下笔者发现，两种刻度管得出的结果基本没有差异。在利用钼酸铵分光光度法测量水体中磷的含量时，人们完全可以用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管代替传统的具塞刻度管对水样进行消解，这是一种操作简单、重复性好、误差率小的消解方法。

1 实验部分

1.1 仪器试剂

主要仪器：可见分光光度计（V-5600），上海元析;高压灭菌锅（GF-54A），美国至微;50mL具塞刻度管，天波;50mL聚四氟乙烯螺旋盖刻度管，厂家订做。

主要试剂：10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2μg/ml 磷标准使用液（临用现配;总磷标准物质：批号203973，0.351±0.014mg/L。

1.2 实验过程

1.2.1 标准曲线的制定

实验过程：取0.0，0.5，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷标准使用液（2μg/ml）分别放入聚四氟乙烯螺旋盖刻度管和具塞刻度管中进行相同条件的消解比色，测定吸光度值，其实验结果如表1所示。

具塞刻度管标准曲线为y=0.0288x+0.0081相关系数为0.9999

螺旋盖刻度管标准曲线为y=0.0287x+0.0061相关系数为0.9998

由此可看出两种刻度管做出来的曲线截距和斜率相近，相关系数均大于0.999，满足曲线线性要求。

1.2.2 空白测定

实验过程：取25mL蒸馏水分别放入聚四氟乙烯螺旋盖刻度管和具塞刻度管中进行相同条件的消解比色，多次实验结果如表2所示。

从表2中可以看出两种盖子的刻度管所测空白吸光度值均在0.003-0.005之间，平均值均为0.004。实验说明用聚四氟乙烯螺旋盖在消解过程中不会释放出磷来，且将吸光度值代入螺旋盖刻度管的标准曲线测的浓度为-0.001mg/L<0.01mg/L，满足方法检出限的要求。

1.2.3 准确度和精密度

实验过程：取总磷标准物质（批号203973，0.351±0.014 mg/L）分别用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管和具塞刻度管中进行相同的消解比色，多次实验结果如表3所示。

从表3中可以看出用两种刻度管做出来的实验结果平均值均为0.352mg/L，相对误差均为0.3%，在范围之内，其中具塞刻度管做出来的结果相对标准偏差为1.4%，螺旋管刻度管做出来的结果相对标准偏差为1.6%，两者的结果可视为一致。

1.2.4 低浓度水样测试

实验过程：考虑到塑料对低浓度磷的吸附，我們选取厦门5个水库的低浓度水样分别用聚四氟乙烯螺旋盖刻度管和具塞刻度管中进行相同条件的消解比色，多次实验结果如表4所示。

从表4中可以看出两种盖子的刻度管所测的低浓度水样结果相近或相同，实验说明用聚四氟乙烯螺旋盖在吸附磷上可以忽略不计。

1.2.5 气密性验证

实验过程：随机选取实验室5个人员，进行简单培训。每个人都分别用20根的螺旋管刻度管和具塞刻度管装25mL的纯水进行高温高压消解，消解完后通过刻度线的比较查看是否漏气。

从表5中可以看出用具塞刻度管有3根消解没有成功，均为高压下瓶塞顶出导致漏气，而用螺旋管刻度管均没有出现漏气的现场，由此可见用螺旋管刻度管对人员的要求有一定的降低。

2 结束语

通过以上实验， 我们可以得出在水质监测中采用《水质 总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）》测定总磷时，采用螺旋盖刻度管代替具塞刻度管进行消解实验，螺旋盖对磷的吸附和释放基本可以忽略不计，在曲线、检出限、准确度和精密度上和具塞刻度管测定结果相近，完全可以满足方法的要求，而且对人员的要求有一定的降低，可广泛应用于水质中总磷的监测。

参考文献：

[1]赵金博，李蕾芳，王雪琪.用过硫酸铵消解测定天然水体中总磷的方法研究[J].中国资源综合利用，2019，35（12）：16-20.

[2]董向农，张波.浅谈简化测定总磷的方法[J].环境科学与技术2005，28（12）：28-29.

[3]GB11893-89.水质 总磷的测定钼酸铵分光光度法[S].1989.

[4]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）（增补版）[M].中国环境科学出版社，2002：243-246.