正交实验探究茶π饮料制备银镜的最佳实验条件

郑莉 姜建文 李永红

摘要：选用茶π作为饮料的代表，采用正交实验法对影响银镜实验的硝酸银浓度、反应的温度、饮料加入的量、氢氧化钠加入的量等4个因素进行系统探究，对实验条件进行优化，确定饮料制备银镜的最佳实验条件。

关键词：正交实验;银镜反应;最佳条件

文章编号：1008-0546（2019） 11-0083-04

中图分类号：G633.8

文献标识码：B

doi： 10.3969/j.issn.1008-0546.2019.11.023

一、问题提出

银镜反应是高中化学比较重要的有机化学知识，通常采用银镜反应来检验化合物中是否含有醛基。人教版《高中化学选修5》[5]在“葡萄糖”一节内容中只介绍2个主要化学反应，其中一个就是银镜反应。教材在“葡萄糖”一节中还提到葡萄糖可用于制镜业，其制作镜子的原理就是利用葡萄糖的银镜反应。可见，葡萄糖的银镜反应与生产生活紧密联系。尽管有许多学者研究银镜反应，却鲜少有人从与生活相联系的视角加以研究。本实验以饮料代替葡萄糖制备镜子，立足激发学生学习化学的热情。然而，银镜反应的最佳条件只有傅昌明老师[2]通过正交实验探究得出：用1mL 2%AgNO3溶液和2%氨水配制成银氨溶液，并加3滴还原剂（2%的葡萄糖和2%的酒石酸钾钠的混合溶液），再加2滴1mol/L NaOH溶液在水浴（温度在55℃-65℃）中加热。研究者将饮料代替该实验中的还原剂，在其他条件相同的情况下进行10次重复性实验探究，发现10次实验中并未取得光亮无瑕的银镜，多数生成的银镜有纹路或者底部发黑，甚至有的银镜不够细密，影响学生观察实验现象，降低了学生学习的积极性。基于此，本实验利用正交实验法探究制备银镜的最佳实验条件，从而为一线教师开展有关银镜反应趣味实验的学生活动、饮料成分的探究性学习活动等提供最佳实验方案。

二、用正交实验法研究

1.因素、水平的选取

（1）因素确定

中学教材和大学有机化学实验教材分别对此实验进行了详细的描述：

【《有机化学基础》（人教版）】在一支洁净的试管里配制2mL的银氨溶液（配制方法：加入2mL 2%的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入2%的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，这时得到的溶液叫做银氨溶液）。再滴入1mL 10%的葡萄糖溶液，振荡，然后在水浴中加热3 -5min[3]。

【大学有机化学实验】加20mL 5%的AgNO3溶液于一個干净试管中，加入1滴10%氢氧化钠溶液，然后滴加2%的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫做银氨溶液）。取1mL配制好的银氨溶液，再滴入2滴试样，振荡后把试管放在热水（50℃-60℃）中温热[4]。

由中学教材和大学有机化学实验课本对该实验描述的不同，发现中学教材不需要加氢氧化钠，而大学有机化学实验课本却写了需要加氢氧化钠，那么银镜反应是否需要加氢氧化钠呢？氢氧化钠对银镜反应会有什么影响呢？为探究这个问题，将氢氧化钠是否加入以及加入的量作为本次研究的一个因素。

两本教材对此实验描述的另一个不同之处在于硝酸银的浓度，中学实验加入2%的硝酸银溶液，而大学有机化学实验加入5%的硝酸银溶液，这两者的实验效果会是一样吗？硝酸银的浓度对此实验是否有影响呢？为解决这一问题，本次实验确定硝酸银的浓度为研究对象。

经查阅文献资料发现，姚如富等人指出“温度对银镜反应影响很大，一般用酒精灯加热进行水浴的方法达不到恒温”[5]。为探究温度对该实验的影响，本次实验将温度作为其中探究的一个因素。夏宏宇等人[6]提到“银镜反应中的还原剂采用葡萄糖比乙醛的效果更好”“果糖不仅能发生银镜反应，而且比葡萄糖的反应速率快”[7]。因此本次实验特意选用成分中含有葡萄糖或果葡萄糖浆（主要成分是葡萄糖和果糖）的饮料进行实验，以近期较常见的茶π为饮料代表进行探究制备银镜的最佳实验条件。

综上所述，本实验确定的因素有氢氧化钠的加入量、硝酸银的浓度、水浴温度、茶π的加入量。

（2）水平确定

①硝酸银的浓度：中学教材和大学有机化学实验课本对此实验中硝酸银浓度的描述分别为2%和5%，那么哪个浓度反应的实验效果更好呢？由于硝酸银十分昂贵，秉持着节约药品的经济效益原则，加入硝酸银的体积均为1mL，确定硝酸银的浓度水平为2%和5%。

②温度：大学有机化学实验课本中指出水浴温度在50℃-60℃，但未指明哪个温度反应效果更好。傅昌明老师[8]认为55℃或65℃均可以，通常可取60℃左右。除了课本和文献中提到的实验温度之外，其他温度是否可行呢？秉持着安全节能的思想，本实验进一步研究低于50℃时的反应情况，将30℃、40℃时的实验效果与50℃、60℃进行对比。因此，本次实验的水浴温度水平确定为30℃、40℃、50℃、60℃。

③氢氧化钠的加入量：中学教材上对此实验不要求加入氢氧化钠，而大学有机化学实验课本却要求加入氢氧化钠。为此，有学者进行研究发现氢氧化钠用量太少，反应时间长并且实验结果也不理想。氢氧化钠滴加过多，氨水用量增大，形成的银镜发黑。所以加入氢氧化钠虽可加快反应速率，但不可多加，2mL2%硝酸银溶液加一滴5%氢氧化钠溶液取得的实验效果最为理想。也有学者认为加入1—2滴5%的NaOH溶液可以出现光亮的银镜[9]。关于氢氧化钠是否要加，如果加多了形成的银镜发黑，加少了实验结果不理想，那么到底加多少比较合适却没有一个明确的定论。为解决这一疑惑，本研究选用5%的氢氧化钠溶液，确定探究其水平为：Od、1d、2d、3d。

④茶π的加入量：斯琴高娃等人经过探究发现醛类化合物的浓度（确切地说是醛基的浓度）是影响银镜反应的重要因素，且浓度越大产生的银镜越差，浓度较小生成银镜的质量反而较好[10]。根据这一研究结论，本实验选择加入较少的茶π，以滴为单位计算。该作者在文章中还提到“1mL 2%的AgNO3溶液和2%的稀氨水配制成的银氨溶液巾加入1-2滴5%的NaOH溶液，在加热条件下加入的乙醛是3-4滴，而不需要加热时加入乙醛的量为1-2滴，均可产生较好的银镜”[11]。参考这一研究结论，本次实验确定加入茶π的量分别为1d、2d、3d、4d。

根据以上分析，本实验确定的因素水平如表1：

2.实验步骤

（1）配制银氨溶液：实验前，先准备干净的小试管，并贴好标签。分别取2%、5%的硝酸银溶液约1mL加入对应的小试管中，逐滴加入稀氨水（2%），随滴随摇，至沉淀刚好溶解为止;

（2）加入反应物：按实验方案往对应的试管中加入计量的茶π溶液和5% NaOH溶液;

（3）水浴加热：混合均匀后，按实验方案置于相应温度的水浴中加热。

3.实验结果直观分析

（1）正交表的选取与处理

这是一个具有1个二水平因素和3个四水平因素的实验，选用L16（45）正交表比较合适，需要做16次实验。由于本次实验选取的水平数不一样，因此需采用拟水平法将水平数少的因素纳入其他水平数多的因素中，即将因素A的一、二水平重复一次充当三、四水平，这样因素A在形式上变成四个水平。

（2）实验指标的确定

用饮料作为还原剂时，若按照课本上的实验操作进行实验，要想出现光亮的银镜比较困难，反应20min时试管内壁才隐约看到稀疏的银镜。而一节常规课堂是40-45min，做完这个实验时间就已经消耗一半，可想而知时间利用率很低，严重影响教学进度，因此反应成镜的时间是此实验的重要表征。即使有镜子生成，产生的银镜不够美观，有的银镜发乌，有的镜面稀薄甚至显灰黑，影响学生观察实验现象。基于此，本实验将指标选定为“银镜效果”和“生成银镜的时间”，采用综合评分法来评价实验结果的优劣。其中指标1、2——“银镜效果”和“生成银镜的时间”均为本实验的重要考核指标，因此权重各为50%。

（3）评分指标的确定

正交实验是一种定量的研究方法，因此需要通过对各指标进行评分，将定性指标转化为定量指标，以便对结果进行定量分析，找出最佳条件。为准确地衡量实验结果的优劣，本实验采用5指标综合评分法进行评分，根据实验现象，评分标准确定如下：

A.指标1——银镜效果：根据生成银镜的效果进行评分，满分为50分，产生的银镜越美观、细密，评分越高：

①40-50分：最终银镜光亮呈银白色，镜面细密，厚薄均匀，无斑点，无花纹。

②30-40分：最终银镜光亮呈银白色，镜面细密，厚薄均匀，稍有斑点或花纹。

③20-30分：最终银镜光亮，镜面厚薄不均，略显灰白或灰黑，有斑点或花纹。

④10-20分：最终银镜发乌，镜面稀薄，显灰白或灰黑。

⑤≤10分：最终银镜效果不明显。

B.指标2——生成银镜的时间：根据银镜最终形成的时间进行评分，满分为50分，30s内形成银镜评为50分，时间每多30s减5分。

实验最终结果及其分析如表2所示。得成绩的平均数，如C中的k1=（9+12+11+28）/4=15.00;R为极差，即相应列中的k1，k2，k3，k4最大值与最小值的差值，如D列中的RD=69.75-39.00=30.75;R'为折算后的极差，即相应列中的R值按照折算公式进行折算后的极差值，如A列中的RA'=0.71×81/2×14.00=28.13。

三、实验结果分析

由于该实验的水平数不同，因此分析各因素的主次关系时不能直接比较R的大小，而用一个系数（见表3）将极差值R进行折算，方便更准确地分析因素的主次关系。

折算公式为：

RA'=dxrA1/2xRA

式中RA'——表示因素A折算后的极差值;

d——表示因素是n水平时的折算系数;

rA——表示因素A每一水平实验的重复数;

RA——表示因素A的原极差值。

由折算公式计算出来的RA'=28.13，RB'=31.50，Rc'=58.05，RD'=27.68。

由RA'、RB'、Rc'、RD'的大小，可以判斷在所选定的因素水平范围内，各因素对实验指标影响的主次关系为：

由k值可以看出，在本实验所选取的因素水平内，实验的最佳条件为A2B4C4D2，即加入1 mL 5%的硝酸银溶液、水浴温度为60摄氏度、加入3滴5%的氢氧化钠溶液、加入2滴茶π，银镜反应效果最好。验证性实验表明，该条件（A2B4C4D2）银镜反应效果确为最佳，30s内即可产生光亮无瑕的银白色镜子。按照这一条件进行实验探究脉动、牛奶等其它含有葡萄糖或果葡萄糖浆的饮料，均能产生较好的银镜。

四、研究结论

1.节省反应时间。按照教材上的操作进行实验，反应时间需20min以上，而按照本研究探究出的最佳条件进行实验只需要30s即可产生光亮无瑕的银镜，实验现象明显，实验效果显著，节省时间，节约能耗。

2.可开展课外活动。本研究选用生活中常见的茶π进行实验，探究出制备银镜的最佳条件，趣味性较强，可激发学生的学习兴趣。教师可利用本研究成果开展学生课外活动，将化学与学生的生活紧密联系，让学生爱上化学;甚至可设计探究性学习活动，例如探究饮料中是否含有葡萄糖等，启发学生利用课堂上的知识解决生活中的问题，鼓励学生多动手、多动脑、多思考。

3.正交实验法的意义。正交实验设计法作为一种科学地设计多因素实验问题的方法，在优化实验条件、开展化学教学实验研究方面，已经显示了其积极作用[13]。用正交表设计实验时，具有“均衡分散性”和“综合可比性”的特点[14]。本研究充分考虑水平数不同时，将极差值折算后进行对比各因素的主次关系，实验安排科学、合理，实验结果的可信度较高。

参考文献

[1][3]宋心琦.普通高中课程标准实验教科书：化学5（选修）[M].北京：人民教育出版社，2007：8

[2][8]傅昌明.用正交实验法探讨银镜反应的实验条件[J].化学教育，2014，35（21）：58-61

[4] 彭以元.基础化学实验（1）[M].南昌：江西高校出版社，2007：212

[5]姚如富，陈世春，温朝明.做好银镜反应的关键[J].化学教育，1996（12）：27-30

[6]夏宏宇，祝贻林.银镜反应中若干问题的探讨[J].化学教学，2006（1）：61-63

[7]杨旭东.为什么果糖比葡萄糖的银镜反应速率快[J].化学教学，2006（6）：63-64

[9]吴正宇，曾楠丽.银镜反应影响因素探讨[J].辽宁化工，1999（4）：42-43

[10][11]斯琴高娃，乌云.银镜反应实验研究[J].化学教学，2006（12）：4-6

[12][14]卫子光.化学实验设计与研究[M].天津：南开大学出版社，1999：32

[13]周四红，梁炳恒.利用正交试验设计法培养学生化学实验能力的研究[J].化学教育，1998（10）：27-28