蔬菜和水果中农药残留检测中的质量控制措施

许爱霞

（1.甘肃省干旱生境作物学重点实验室，甘肃农业大学农学院，甘肃兰州730070；2.定西市农产品质量安全监督管理站，甘肃定西743000）

蔬菜和水果作为人们日常生活中不可或缺的食品，其质量安全直接关系人民群众“舌尖上的安全”，因此，国家对蔬菜和水果中农药残留检测工作也越来越重视[1]。在蔬菜和水果农药残留检测过程中，由于分析的农药种类多且样品基质成分复杂，易对检测结果产生多种干扰（如基质效应），造成检测结果的不稳定[2]。一旦检测的手段和质量控制措施不到位，就很有可能出现食品安全问题[3]。为保证检测数据和结果的客观性、准确性，实验室从样品抽取到出具检验报告的全过程都应有科学有效的质量控制措施。重点关注“人”（人员）、“机”（仪器设备和标准物质）、“料”（试剂及消耗品）、“法”（检测方法）、“环”（环境条件）和“测”（抽样、样品管理、检测）这6个方面[4]，以消除或控制影响分析结果的各种干扰误差。

1 人员的能力控制

在农产品质量安全检测过程中，人员归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一因素。从事检测的所有人员必须经培训合格，具有熟练技术和丰富经验，经实验室授权后可承担检测任务。实验室要对检测人员进行法律法规、理论、设备、实际操作能力等方面的培训、考核及授权，确保其持证上岗并进行监督。

2 仪器设备和标准物质的质量控制

2.1 仪器设备的质量控制

仪器设备和标准物质是实验室所必需的重要资源，也是保证检测工作质量、获取可靠测量数据的基础[5]。实验室的仪器设备应侧重于日常管理、维护保养、状态确认和安全防护。设备应由权威机构检定或校准并经过实验室确认后方可投入使用，加贴唯一性标识（管理标识和校准标识），由经过授权的专人管理，并建立和保存设备档案、使用维护记录、作业指导书、期间核查记录等资料。

2.2 标准物质的质量控制

蔬菜和水果中农药残留标准物质应尽可能溯源到国际单位制（SI）单位或有证标准物质。定期对标准物质进行期间核查，以维持其可性度；安全处置、运输、存贮和使用标准物质，以防止污染、损坏或对人员造成伤害[6]，确保其完整性。当只能使用不具有溯源性的标准物质时，应获取由生产厂商出具的能说明其特性的有效证明，并进行必要的验证或比对试验。

3 试剂和耗材的质量控制

蔬菜和水果中农药残留检测试剂耗材一般包括色谱柱（如DB-17、DB-1、HP-1等毛细管柱）、净化小柱（如弗罗里矽柱、氨基柱等）、化学试剂（氯化钠、乙腈、丙酮、正己烷等）、玻璃器皿等。不同供应商提供的商品价格和质量不尽相同，为确保外购试剂、耗材和相关服务的质量，实验室可根据供货商提供的性能指标进行初步筛选，做好合格供应商的评价工作，并根据评价结果采取相应的控制措施。

4 检测方法的质量控制

检测方法是实验室开展检测工作的依据。实验室应根据自身环境、设备条件及检测项目，选择准确性和灵敏度高且现行有效的检测方法，保存方法查新和跟踪、方法确认、方法偏离的技术验证、作业指导书等记录。在能满足检测需要的前提下，当因检测时效、试剂、设备、检测灵敏度等原因需要对标准方法进行改进时，应对标准方法做偏离性确认，经过批准并形成作业指导书。

5 环境条件的质量控制

为保证检测结果的准确可靠，实验室的设施和环境条件必须与其从事的检测任务相适应。另外，为保证检测工作正常开展，实验室还应具备对环境条件进行有效监控的手段。例如用温湿度表来监控和记录对检测结果有影响的房间（样品室、标准溶液室等），配备通风和消防设施，签订三废处理协议等。

6 检测过程的质量控制

6.1 抽样

该环节质量控制的关键是保证所采集和制备的样品具有代表性。蔬菜和水果的抽样一般以每个大棚或每个贮藏库为1个抽样单元，按照实际情况采用对角选择法、梅点选择法等进行检测样品的抽取，每个样品选取的抽样点应该在5个以上，同时抽样点的面积接近1 m2，样品质量不少于3 kg。抽样现场还需认真填写抽样单，以便后期可追溯。抽样单必须由抽检双方签字确认方才有效。

6.2 样品管理

样本抽取后，首先要把蔬菜和水果的皮、核、蒂梗、籽芯等去掉，取出剩下的可以使用的部分，用四分法进行缩分，之后再充分混合均匀，放入干净的食品搅拌机搅拌成碎末匀浆，分装成2份待测样品，加贴唯一性标签。一份用于当前检测，另一份存放于-18℃的专用冷藏柜备用。

6.3 检测

6.3.1 检测结果的质量控制。在蔬菜和水果农药残留检测过程中，农药容易受到样品基质的干扰，影响检测结果。实验室应采取标准物质监控、回收率试验、校准曲线核查、重复测试、人员比对、方法比对、仪器比对等内部质量控制措施，对检测结果进行监控和评价，对不满意结果分析原因，采取纠正措施。

6.3.2 原始记录的审核。原始记录应关注样品属性与选择检测方法的适用性、检测所涉及的设备和标准物质的溯源性、检测过程的信息可追溯性、结果表述的规范性和科学性（如数值修约、单位符号、方法提示、分包信息等）。

6.3.3 检测报告的质量审核。检测报告应关注客户和样品的信息完整性、结果表述和判定的科学性、抽样信息的描述、法律免责声明、认证标志使用规范性等。在报告的传递过程中还应注意结果的安全、保密和及时性。