以ICP-MS 法测定食品接触纸制品中铅的研究

刘怡廷

常德市产商品质量监督检验所 湖南常德 415000

随着食品产业的快速发展，具备实用、轻便等特点的食品接触纸制品实现广泛应用。但受到生产过程中采用的染色剂、添加剂等化学物质影响，食品接触纸制品往往存在重金属含量超标问题，铅含量超标情况较为常见，而为了有效加强对这类制品中铅含量的监控与检测，正是本文研究的目的所在。

1 实验仪器与试剂

1.1 实验仪器

采用安捷伦的NexION1000型号的电感耦合等离子体质谱仪，CEM 公司的MARS6 的微波消解仪，明澈-D24UV 超纯水机，AL204 型号的电子天平，75 型带聚四氟乙炼内罐的高压消解罐，多种规格的移液枪，办公室碎纸机[1]。

1.2 实验试剂

采用优纯级的68% 硝酸， 优纯级的30% 双氧水， 以及10μg/mL 的高纯分析多元素标准溶液，基体为5%HNO3。

2 实验方法

2.1 样品预处理

在微波消解法的应用中，需将代表性较高的待测样品碎化并混匀，保证其尺寸在5mm×5mm 以下，并在样品袋中保存，需基于1mg 精度称取样品0．5g，在聚四氟乙炼内罐中置入称取的样品，需保证样品处于内罐的底部，加入68% 浓度的硝酸5mL，通过轻轻摇动，保证硝酸完全将样品浸没，加入过氧化氢1mL，封闭高压消解罐，即可按照设定温度进行消解。具体消解过程分为3 个进程，进程1 的最大功率为600W、爬坡时间为10min、保持时间为5min，排风等级为1，进程2 的最大功率为1000W、爬坡时间为5min、保持时间为20min，排风等级为1，进程3 的最大功率为0W、爬坡时间为0min、保持时间为15min，排风等级为3。在消解罐冷却至室温后，即可将消解罐打开，并向50mL 容量瓶中转移消解溶液，将消解罐的内壁和内盖通过少量的1% 硝酸进行冲洗，在容量瓶中并入洗涤液，稀释定容采用蒸馏水。如溶液存在沉淀或不清澈情况，需对溶液进行过滤处理，采用1% 的硝酸5ml 对过滤残留的固体物质依次进行3 次冲洗，所得溶液同样需转移至容量瓶，最终进行稀释定容，随同试样作为空白溶液[2]。

2.2 样品测试

需配置混合元素标准工作液，配置过程需采用移液枪，移取10．00μg/mL 浓度的Pb 混合元素标准溶液于50mL 的容量瓶中，具体移取量为5000μL，并采用5% 的HNO3 进行定容处理，由此即可得到1000μg/L 浓度的Pb 混合元素标准溶液。基于这一思路，制备30μg/L、20μg/L、10μg/L 浓度的Pb 混合元素标准溶液，以及校准空白溶液（5%HNO3）。完成标准品准备后，还需要准备质谱仪，电感耦合等离子体质谱仪在开机前需进行外围条件的检查，包括水、电、气、通风，以此保证风速处于8-10ms/s，且拥有0．7MPa的氩气出口压力、20L/min 的流速、99．996% 的纯度，以及0．05MPa的氦气出口压力、5mL/min 的流速、99．9999% 的纯度。实验前还将计算机、打印机的电源开启，并启动光谱仪。在电感耦合等离子体质谱仪的具体应用中，需采用调谐液优化待测元素的强度，同时实现对分辨率和质量轴的矫正，降低氧化物和双电荷带来的干扰，调谐液选择10ng/mL 的Y、Li、Ce、Ti。还应开展针对性的干扰矫正，为降低基体干扰和质朴干扰对食品接触纸制品中铅测定的影响，校正基于最优化的仪器工作条件、干扰校正方程开展，以此抑制质朴干扰。为抑制基体干扰，则采用内标校正方法[3]。

2.3 数据统计

采用式①计算铅含量，式中的C、a0、a1、V、m 分别为样品中铅含量、试液空白中铅元素含量、样品溶液中铅元素含量、样品溶液体积、称取的样品质量，单位分别为mg/kg、μg/L、μg/L、mL、g，F 为稀释因子。

检出限的计算采用式②、③进行，式中的s、xi、x 、n、DL分别为标准偏差、单次测量值、测量平均值、测量次数、检出限，其中n=10。

回收率和精密度计算需基于实验采用的添加回收方法，基于微波消解法的要求，以纸杯样品为基质，在称取其质量后，分别添加三个浓度水平的铅元素标准品，按标准开展消解和测试，连续进行7 次每浓度水平测定，测定值在扣除试剂空白后求得，以此计算回收率和精密度。

3 结果与讨论

结合计算，可确定铅的测定值分别为0．01μg/L、0．01μg/L、0．02μg/L、0．03μg/L、0．02μg/L、0．02μg/L、0．02μg/L、0．02μg/L、0．01μg/L，平均值为0．018μg/L，标准偏差、方法检出限分别为0．0063、0．019μg/L。基于微波消解的ICP-MS 法测定的铅总含量回收率和精密度分别为90．6-95．5%、2．6%-3．9%。对比FAAS 法，ICP-MS 法测定的铅元素相对偏差在5% 以下，可见基于微波消解的ICP-MS 法测定食品接触纸制品中铅较为准确可靠。

4 结语

综上所述，ICP-MS 法可较好用于测定食品接触纸制品中铅。在此基础上，本文涉及的样品预处理、样品测试、数据统计等内容，则提供了可行性较高的ICP-MS 法应用路径。为更好发挥ICPMS 法的应用优势，该方法在食品接触纸制品铬、镍、砷、镉、汞等重金属含量测定中的应用价值同样不容忽视。