Si（001）基片上制备的FePt薄膜的性质

杨真艳　李国庆

摘  要：磁力显微镜针尖涂层是当下研究的热门，文章重点研究FePt薄膜在Si（001）基片上的性质。MgO隔离层可以防止FePt与Si之间产生扩散。热处理温度的不同将导致薄膜中L10-FePt与A1-FePt的比例不同从而有效控制矫顽力。重点研究MgO与FePt共溅射和MgO与FePt分层沉积对矫顽力的影响。为非磁性物质嵌入磁性涂层控制矫顽力的方式提供了新的途径。同时也为磁力显微镜针尖涂层矫顽力的控制提供了新的方式。

关键词：FePt薄膜;矫顽力;交换耦合

中图分类号：O611.4         文献标志码：A         文章编号：2095-2945（2019）31-0075-02

Abstract： Magnetic field microscopy tip coating is a hot research topic at present. This paper focuses on the properties of FePt thin films on Si（001） substrates. The MgO isolation layer can prevent the diffusion between FePt and Si. The difference in heat treatment temperature will lead to different ratios of L10-FePt to A1-FeP in the films， thus effectively controlling the coercivity. The effect of co-sputtering of MgO and FePt and layered deposition of MgO and FePt on coercivity is mainly studied. It provides a new way to control coercivity by inserting non-magnetic materials into magnetic layer. It also provides a new way to control the coercivity of the tip coating of magnetic force microscope.

Keywords： FePt thin film; coercive force; exchange coupling interaction

成熟的MFM针尖磁性涂层主要采用CoCr基和CoFe基材料，由于矫顽力低（0.3-1 kOe），稳定性不足，分辨能力只能达到50nm程度，缩小针尖的有效体积是提高MFM分辨率最有效的手段。L10相FePt合金的各向异性能和饱和磁化强度都比较大，能既缩小针尖的有效体积又保持足够的信号强度，提高分辨能力。应用中在追求缩小磁性颗粒尺寸的同时，又想适当降低矫顽力，方便对磁性状态进行干预（比如磁化MFM针尖，工作中统一隧道结内硬磁相的磁化方向，磁头对磁性介质写入信息等）。也可将硬磁材料与软磁材料结合的交换作用来改变矫顽力。合成L10相FePt NPs最常用的方法是磁控溅射，然后将得到的A1有序（或面心立方，fcc相）FePt NPs进行退火处理，得到更为稳定的L10相。

为了研究具有交换耦合作用的FePt颗粒的性质，热处理温度的不同造成的A1相与L10相比例差异，以及非磁性物质MgO对矫顽力的影响。本文着重研究不同热处理温度下交换耦合复合体的性质。但是热处理温度对相变的影响以及交换耦合复合体在Si基上的磁性研究报道还不充分，尤其是非磁性MgO的掺入对矫顽力的影响还未讨论过。

1 实验

成膜采用磁控溅射镀膜法， 背景真空度优于2×105Pa， 工作时通入压强为2.8Pa的Ar气。Fe靶和Pt靶的轴线成一定角度， 并且可以同时工作。两靶纯度均不低于99.9%。成分比例依靠溅射功率调解， 厚度用溅射时间控制。在Si（001）基片上溅射的第一层为10nm的MgO薄膜，成膜温度为室温，然后将腔体内温度升至400℃，溅射FePt 5nm的薄膜后再溅射MgO 1nm，交替生长4次后，再次镀上FePt 5nm薄膜。另一种样品的变量只需把5nmFePt改为FePt与MgO共同溅射28s生成5.1nm薄膜，其余参量和条件不变。最后将FePt 5nm-MgO 1nm厚度变为FePt 10nm-MgO 2nm交替生长的薄膜。成膜时加热基片， 能够提高外延生长的质量，但如果温度再高， 会增大薄膜的表面高低差， 使表面不够平整， 影响膜厚的均匀性， 降低覆盖率。按上述步骤生长完薄膜后， 取出样品， 放入真空热处理炉进行2h的热处理， 温度（Ta）在500℃， 使薄膜发生A1→L10转变。软硬磁层界面处的强交换耦合作用会使记录噪声大。而交换耦合复合介质（ECC介质）中间层的作用是隔离软磁层与记录层，降低记录噪音。MgO晶格常数为0.42nm，A1相FePt晶格常数为0.384nm，二者晶格常数比较接近，所以采用非磁性的MgO作为中间隔离层。MgO采用射频溅射获得，发射功率和反射功率分别为110W，2W，成膜厚度通过溅射时间来控制。X射线仪衍射仪（XRD）分析样品织构，用原子力显微鏡（AFM）测观察表面形貌，用振动样品磁强计（VSM）测量磁化曲线。

2 结果与讨论

图1（a）是Si（001）/MgO（10nm）/（FePt（5nm）-MgO（1nm））交替生长4次/FePt（5nm）薄膜的M-H图。其中黑色实心点和黑色空心点所在的曲线分别为磁场沿垂直于膜面和平行于膜面方向施加。磁化易轴在平行于膜面的方向。MgO所占的体积分数为13.79%，面内矫顽力为12.17kOe，垂直方向的矫顽力为6.73kOe。此时FePt（001）峰和FePt（200）都出现，说明薄膜生长有序化，面内曲线窗口面积较大，薄膜呈现较好的硬磁性。图像上伴随着正弦函数是因为实验仪器受干扰较大，并且精度不够，薄膜越薄，所受影响越大。图1（b）MgO所占的体积分数为15.25%，此时面内矫顽力达7.09kOe，垂直方向的矫顽力为4.17kOe。图1（a）中矫顽力过高不利于数据的改写，所以在此基础上，在溅射FePt时掺杂0.1nm的非磁性氧化物MgO可以有效地降低矫顽力。图1（c）平行和垂直方向矫顽力分别为11.07kOe和4.39kOe，与图1（a）相差不大，面内磁化曲线具有良好的方形，在图1（a）的基础上增加了膜厚，FePt之间相互作用增强，此时存在FePt（110）峰和FePt（111）说明薄膜已经开始取向生长，FePt的A1向和L10向共存。由图1可知FePt与MgO的比例也是改变矫顽力的有效途径。第一层MgO是为了隔绝薄膜和衬底，防止在热处理时相互发生扩散。在FePt之后插入的MgO是为了隔离各层FePt，削弱FePt之间的相互作用，同时可以有效调节软硬磁层的配比，从而改变矫顽力。

3 結论

采用MgO层隔离薄膜和基底，可以有效防止薄膜与衬底之间发生扩散。综合图1（a）和（b）来看，MgO的共溅射是起到了降低矫顽力的作用，共溅射的MgO纳米颗粒镶嵌在两相之间，可以有效调控A1相转变为L10相，直接影响了软硬磁之间的交换耦合作用。加入MgO隔层，直接影响的是垂直方向上的层间作用，使得易轴都是在面内。退火温度也可以调节A1相与L10相所占比例，除此之外还可利用非磁性物质的共溅射，使得非磁性MgO嵌入到两相之间，影响两相之间的交换耦合以调节矫顽力。对比于利用非磁物质（MgO）与FePt共溅射，发现非磁物质的少量掺入可以使得相同条件下未共溅射的薄膜的矫顽力减小接近一半，而且薄膜被破坏的临界温度更高。这种共溅射（嵌入）的方式为将来调节硬磁层FePt的矫顽力提供了新的途径，对磁性涂层的研究具有重要意义。

参考文献：

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