AgInS2/g-C3N4复合材料光催化降解邻二氯苯性能

王 新,熊 巍*,王 金,康敏辉,李新勇,石 勇

AgInS2/g-C3N4复合材料光催化降解邻二氯苯性能

王 新1,熊 巍1*,王 金2,康敏辉2,李新勇1,石 勇1

(1.大连理工大学环境学院,辽宁 大连 116023；2.九江精密测试技术研究所,江西 九江 332000)

以g-C3N4纳米片为模板,通过水热法原位合成高催化活性的AgInS2/g-C3N4复合光催化材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD), X射线光电子能谱(XPS),荧光光谱(PL)和表面光电压(SPV)等表征手段对材料物理、化学性能进行表征,并以邻二氯苯(-DCB)为目标污染物研究其光催化性能.结果表明: AgInS2成功负载到g-C3N4纳米片上,其组成的复合材料拓宽了光吸收范围,提高了光生电子-空穴迁移效率且降低了复合率;在可见光照射8h后气相-DCB的光催化降解效率达到62.7%,动力学参数分别是g-C3N4纳米片和AgInS2的2.13倍和1.76倍.利用原位红外光谱技术和ESR技术推导其反应机理,发现降解过程中产生了超氧自由基活性氧物种,降解的最终产物是二氧化碳、水等.

AgInS2；g-C3N4；光催化；邻二氯苯

挥发性有机化合物(VOCs)是化学、石化等相关行业最常见的空气污染排放物之一,对生态环境造成严重威胁[1],其中,苯系物类VOCs具有“三致”效应[2],严重影响了人类和其他动植物的健康.开发高效的苯系物类VOCs处理技术成为了近年来的研究重点之一.光催化技术因其利用太阳能,矿化能力强,无二次污染的优点对于降解VOCs表现出巨大的潜力[3].目前应用最广泛的催化剂之一为TiO2,但是禁带宽度较宽、光生电子空穴复合率高、量子效率低等缺点,严重制约了其在光催化领域的大规模应用.因此,开发新型光催化材料用于苯系物类VOCs的高效去除具有重要价值.

近年来,半导体三元硫属化合物由于其优异的光催化性能引起了研究人员广泛关注[4-5].其中, AgInS2是最具有潜力的三元硫属化合物之一[6-7],其禁带宽度为1.75eV,具有良好的可见光吸收特性.此外,AgInS2中存在InS4和AgS4的四面体结构,由于In-S和Ag-S离子键长的不同,使得四面体发生扭曲,这种扭曲易于分离正负电子,形成偶极矩,产生内建电场,进而增强光催化性能[8].然而,AgInS2产生的光生电荷的快速复合限制了其在光催化降解污染物方面的应用.提高半导体光生载流子分离效率的常用手段包括构筑半导体复合材料[9-11].g-C3N4是富含碳基的可见光响应共轭聚合物,具有良好的光吸收能力和物理化学稳定性.将g-C3N4/BiPO4和Bi2MoO6/g-C3N4复合物应用于降解罗丹明B,表明利用g-C3N4的复合极大地提高了半导体的光催化活性[12-13].此外,AgInS2和g-C3N4能带位置匹配[14-15],可以预料,其构成的复合材料将促进光生电子-空穴的反向移动,增加光生载流子的分离速率,从而提高光催化性能.然而,针对AgInS2/g-C3N4复合材料的研究相对匮乏,光催化降解苯系物类VOCs的催化机理也需要进一步研究.因此,开发新型高效的AgInS2/g-C3N4复合光催化剂用于VOCs的去除具有重要意义.

本文以g-C3N4纳米片为模板,通过一步水热法合成AgInS2/g-C3N4复合材料;并利用SEM、EDX、XRD、XPS、DRS、SPV及PL等一系列表征手段研究了所制备的催化材料的形貌、晶体结构、光学性质和化学组成等;选择邻二氯苯(-DCB)为目标污染物,利用原位红外光谱技术考察所制备的光催化材料的催化活性,并对其光催化作用机理进行了探讨.

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

试剂:硝酸铟(In(NO3)3∙H2O)、硝酸银(AgNO3)、硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、三聚氰胺(C3N6H6)、甲醇(CH3OH)、无水乙醇(C2H5OH)、邻二氯苯(C6H4Cl2),所有试剂均为分析纯.

仪器:X-射线衍射仪(D/max-2400,日本理学电机株式会社);场发射扫描电子显微镜(Hitachi SU8010,日本日立株式会社);紫外-可见分光光度计(UV-550,日本JASCO公司);荧光光谱仪(Hitachi F-4500,日本日立株式会社);傅里叶变换红外光谱仪(VERTEX 70,德国布鲁克仪器有限公司);球形氙灯(配滤光片) (XQ500W,上海蓝属电子有限公司);多功能成像光电子能谱仪(Thermo ESCALAB 250XI,美国赛默飞世尔科技公司)

1.2 AgInS2/g-C3N4复合材料制备

1.2.1 g-C3N4纳米片制备 取适量三聚氰胺到坩埚中,转移到马弗炉中以20℃/min的速率升温到550℃并煅烧2h,得到淡黄色粉末;再对制得的粉末进行二次煅烧,升温速率为5℃/min,依次在410和510℃煅烧2h,最终产物即为g-C3N4纳米片.

1.2.2 AgInS2/g-C3N4复合材料制备 依次将0.1mmol硝酸铟,0.1mmol硝酸银和2mmol硫代乙酰胺溶解在50mL去离子水中.另取0.2578g的g-C3N4纳米片粉末加入到30mL的去离子水中超声直至粉末均匀分散.将上述2种溶液混合,超声、搅拌后,转移到聚四氟乙烯反应釜中,在烘箱中180℃水热反应12h,自然冷却.通过离心收集反应后的产物,并用水和乙醇进行清洗,离心转速为8000r/min,时间为5min.在80℃的烘箱中干燥12h后即得到AgInS2/ g-C3N4复合材料.通过上述类似方法,不加入g-C3N4纳米片即可制得备AgInS2颗粒对比样.

1.3 光催化性能实验

本实验以-DCB为模拟目标污染物,利用VERTEX-70型红外光谱仪,通过原位红外光谱技术在线观测在可见光照射下AgInS2、g-C3N4和AgInS2/g-C3N4对气相-DCB的光催化降解性能.光催化性能实验装置为本实验室自制,取20mg的AgInS2、g-C3N4和AgInS2/g-C3N4复合催化材料分别压片.实验过程中,用微量注射器取4μL液相-DCB从胶皮管的进气口端缓慢注入到自制石英反应池(图1)中,并置于暗态环境中.吸附-脱附过程中,液相-DCB逐渐挥发,并吸附在催化剂表面,其间每2min采集红外光谱,连续进行采集直至- DCB的特征峰不再增强达到吸附-脱附平衡,此时的-DCB浓度可定为光催化反应的初始浓度.开启氙灯光源照射反应池,每5min采集红外光谱,光催化降解过程持续8h.-DCB的浓度利用气相色谱外标法完成.利用公式(1)考察光催化过程中-DCB转换率:

= (0−C)/0× 100% (1)

式中:为光催化过程中-DCB转换率;0为-DCB初始浓度;C为时刻-DCB浓度.每组设3个平行样,取平均值,实验数据的标准误差不超过5%.

图1 光催化反应中原位红外反应池结构示意

2 结果与讨论

2.1 复合材料表征

采用SEM对所制备的g-C3N4纳米片和AgInS2/g-C3N4复合材料的微观形貌进行了表征,结果如图2所示.图2(a)和(b)是多次煅烧制得的g-C3N4的SEM照片,从图中可以看出g-C3N4成片状结构,并且多层g-C3N4纳米片组装成了3维结构; 图2(c)和(d)为通过一步水热法制备的AgInS2/g- C3N4复合材料的SEM照片,从图中可以看出AgInS2颗粒原位沉积在g-C3N4纳米片表面,并且复合材料拥有大量微观孔洞结构.AgInS2、g-C3N4和AgInS2/ g-C3N4的比表面积分别是11.9,173.2,171.5m2/g.利用EDX光谱图对AgInS2/g-C3N4复合材料的元素成分进行表征,如图2(e)所示,表明该复合材料包含C、N、Ag、In和S 5种元素,并且未检测到其他元素,表明合成的AgInS2/g-C3N4复合材料纯度极高.

(a~b)g-C3N4材料SEM照片, (c~d)AgInS2/g-C3N4材料SEM照片, (e)AgInS2/g-C3N4材料的EDX谱; (f) XRD谱

为了分析AgInS2/g-C3N4复合材料的晶体结构,对其进行了XRD表征,如图2(f)所示.结果表明,AgInS2呈正交晶型(JCPDS No 25-1328),位于25.2、26.7、28.2、36.9、43.6、44.7和51.7°处的衍射峰分属于(200),(002),(121),(122),(040),(320)和(322)晶面[16]; g-C3N4样品中位于27.3°和13.3°处的2个衍射峰,则对应(002)和(100)晶面[17].通过对比材料复合前后的XRD图谱,发现中图2(f)的XRD衍射峰分别对应于AgInS2和g-C3N4,这表明了AgInS2/g-C3N4复合产物的成功合成.另外,AgInS2/ g-C3N4复合材料中无明显杂峰,同样表明没有其他杂质生成.

为了分析AgInS2/g-C3N4复合材料的元素组成及价态,对其进行了XPS测试表征,XPS图谱结果如图3所示.图3(a)是AgInS2/g-C3N4复合材料XPS全谱图,表明样品中含有C、N、Ag、In和S元素,其中,结合能为531.4eV的峰值归属于催化剂表面吸附的O-H键.从图中3(b)中可以发现,结合能分别位于373.1和367.1eV处峰对应为Ag 3d3/2和Ag 3d5/2轨道,表明了混合物中Ag元素的存在.图3(c)是S 2p轨道的XPS谱图,结合能为161.8和160.7eV的谱峰归属于S 2p1/2轨道和S 2p3/2轨道,因峰形不对称,分峰后归属于S2−[18].图3(d)是In 3d轨道的XPS谱图,归属于In4+的特征光谱图.图3(e)中C 1s谱图在284.5和287.8eV有2处谱峰,其中284.5eV的结合能归属于碳环境下材料表面的C—C键,另外在287.8eV处的结合能则归属于三嗪环结构中N=C—N官能团中的C[19].图3(f)是N 1s谱图,结合能398.6和399.8eV处的峰归因于C—N—C基团和N-(C)3基团的存在.

为了考察半导体复合对催化剂光吸收的影响,采用DRS对AgInS2/g-C3N4复合材料进行了表征,实验结果如图4(a)所示.从图中可知,g-C3N4纳米片的最大吸收波长约为490nm,而AgInS2/g-C3N4复合材料的吸收带边发生明显的红移(400~700nm).尽管AgInS2/g-C3N4复合材料可见光吸收范围略小于AgInS2纳米颗粒,仍然表现出极强可见光的吸收能力.通过Tauc’s法则[20],计算出AgInS2、g-C3N4和AgInS2/g-C3N4复合材料的禁带宽度值分别为1.72、2.73和2.04eV.半导体的禁带宽度对催化剂性能具有重要影响,窄禁带宽度能够促进半导体光吸收,同时也容易造成光生载流子复合.通过半导体复合对光催化的能带结构进行适当调控,对促进材料可见光吸收和光催化能力具有重要意义.

(a)全谱, (b) Ag 3d, (c) S 2p, (d) In 3d, (e) C 1s, (f) N 1s

催化剂光生电子和空穴的分离效率是光催化性能的决定因素之一.光生电子空穴复合速率决定了参与光催化反应过程的载流子数量,从而影响光催化性能.催化剂光生电子-空穴的分离效率可以用PL光谱进行表征.如图4(c)所示,AgInS2/g-C3N4复合材料有2个发射峰:位于443nm附近g-C3N4的强发射峰和468nm处电子空穴对复合表面态的特征峰[21].发现AgInS2/g-C3N4复合材料荧光强度明显的下降,这说明AgInS2/g-C3N4复合材料的形成可以抑制空穴和电子间的复合,从而提高了光催化性能.

表面光电压谱(SPV)也可以用来检测催化剂材料的光生电荷的分离能力.一般来说,在光激发下,SPV信号强弱表示其光生载流子的分离能力大小[22].AgInS2/ g-C3N4复合材料的SPV谱图如图4(d)所示,AgInS2/ g-C3N4复合材料的SPV信号明显的强于AgInS2和g-C3N4材料,这表明复合材料在光照下表面光生电荷迁移量和速率得到了显著提高,增强了其光催化效果.

2.2 光催化降解ο-DCB

图5 (a)不同光催化剂降解ο-DCB效率曲线, (b)不同材料光催化过程动力学曲线, (c-e)AgInS2/g-C3N4降解ο-DCB过程中不同波数区间原位红外谱图(c-e)

以-DCB作为目标污染物考察了催化剂降解苯系VOCs的性能.从图5(a)和(b)中可知,在可见光照射下,无催化剂时,-DCB浓度基本无变化,这表明-DCB的光降解可以忽略不计.在可见光照射下, g-C3N4纳米片和AgInS2纳米颗粒8h对-DCB的降解效率分别为37.3%和42.5%.然而,当AgInS2成功沉积到g-C3N4纳米片表面形成复合材料后,其在相同条件下光催化降解气相-DCB效率达到了62.7%,光催化降解效率相比g-C3N4纳米片和AgInS2纳米颗粒分别提高了68.1%和47.5%,这主要归因于AgInS2/g-C3N4复合材料的构建不仅提高了催化剂对可见光的吸收,而且促进了光生载流子的分离效率,从而进一步增强了光催化降解污染物的能力.-DCB的降解过程符合准一级反应动力学,其线性拟合曲线如图5(b)所示,AgInS2/g-C3N4复合材料,g-C3N4纳米片,AgInS2对气相-DCB的光催化降解动力学常数分别为0.132,0.062和0.075h−1,其中AgInS2/g-C3N4复合材料的动力学常数最大,约是g-C3N4纳米片和AgInS2的2.13倍和1.76倍.

为了监测光催化过程中污染物的变化,利用FTIR技术对制备的催化剂降解气相-DCB过程进行了原位观测.AgInS2/g-C3N4复合材料降解气相-DCB的原位红外谱图如图5(c)和(d)所示.在可见光照射(=0)之前,红外光谱图在1579、1461、1435、1131和1040cm−1处的谱峰均归属于-DCB的特征峰,其中1435、1461和1579cm−1峰归属于芳香环的伸缩振动峰[23];1131和1040cm−1峰归属于C-Cl对称和非对称振动峰.从图中可以发现,随着反应的进行气相-DCB的特征峰强度逐渐减小,这表明-DCB逐渐地被降解;图5(e)中2358和2340cm−1处的特征峰不断地增加,其归属于二氧化碳的特征峰,表明-DCB矿化无机小分子终产物中包含有二氧化碳.图5(c),(d)和(e)可以发现在光催化过程当中产生了一系列的新峰,分别位于1700,1684,1670,1653, 1636,1559,1540,1522,1507,1397,1362和1340cm−1.其中,位于1340,1522,1507和1700cm−1处的峰是由甲酸盐、乙酸盐和马来酸盐引起[24],1362,1397和1559cm−1处的特征峰则由双齿碳酸盐所引起, 1540cm−1处的峰对应于乙酸盐的COO的对称伸缩,以上新峰证明苯酚类物种是反应过程的中间产物,与已有文献结论一致[25].1617cm−1处的峰归属于乙酸盐和乙酰卤物种[26],说明此催化过程当中的Cl原子被表面氧物种所取代形成CH3COCl−和CH2ClCOO−.经过３次循环利用后的光催化活性降低了20%左右,主要原因是由于在降解-DCB过程中生成的中间产物在催化剂表面吸附、积累,并占据催化剂的表面活性位点,所以造成催化剂稳定性较低[24].

2.3 光催化机理分析

利用ESR对AgInS2/g-C3N4复合材料降解-DCB光催化过程中的活性氧物种进行了分析.图6(a)为AgInS2/g-C3N4复合材料分别在暗态和光照条件下的ESR波谱图.在可见光照射下的AgInS2/ g-C3N4复合材料光催化剂的DMPO甲醇溶液分散体系产生了DMPO-žO2−加合物的ESR波谱信号图,一组信号强度的比值为1:1:1:1:1:1六重特征峰,同时处于暗态时谱图中没有DMPO-žO2−的特征峰出现,这表明žO2−作为主要活性氧物种参与到了AgInS2/ g-C3N4复合材料光催化降解气相-DCB的过程.

由DRS的结果和研究报道可知[14-15],g-C3N4纳米片、AgInS2颗粒及AgInS2/g-C3N4材料的禁带宽度分别为2.73,1.72,2.04eV.图6(b)为复合材料中光生电荷转移路径和降解-DCB机理的示意图.当可见光照射AgInS2/g-C3N4材料时,AgInS2由于禁带宽度窄,其价带上的e−跃迁到导带上,而光生电子会快速地跃迁到具有更正电势的g-C3N4导带上,而留在AgInS2价带上的h+具有强氧化性与污染物发生强氧化还原反应; 迁移至g-C3N4上的e−与吸附在催化剂表面的氧气反应生成超氧自由基(žO2−),在žO2−的作用下,-DCB最终被降解成二氧化碳、水等无机小分子.

3 结论

3.1 运用一步水热法成功地将AgInS2负载到g-C3N4纳米片表面制得AgInS2/g-C3N4复合材料. AgInS2/g-C3N4复合材料可拓宽可见光吸收范围,抑制光生电子-空穴的复合,提高光生电荷的分离效率,有利于提高光催化性能.

3.2 AgInS2/g-C3N4复合材料在可见光照射8h后降解-DCB的效率达到62.7%,动力学常数分别是g-C3N4纳米片和AgInS2的2.13倍和1.76倍.

3.3 利用FTIR技术对光催化过程进行原位监测,在光催化降解气相-DCB过程中, CO2的峰不断升高,证实CO2为-DCB最终降解产物.通过ESR分析,表明光催化降解过程中产生了超氧自由基活性氧物种,其在光催化降解污染物中起到关键作用.

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Photocatalytic degradation of-dichlorobenzene by AgInS2/g-C3N4composites.

WANG Xin1, XIONG Wei1*, WANG Jin2, KANG Min-hui2, LI Xin-yong1, SHI Yong1

(1.School of Environmental Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116023, China；2.Jiujiang Precision Measuring Technology Research Institute, Jiujiang 332000, China)., 2019,39(11)：4697~4703

AgInS2/g-C3N4photocatalysts had been synthesized by one-step hydrothermal method using g-C3N4nanosheets as the template. The physical and chemical properties of the photocatalysts had been characterized by SEM, XRD, XPS, PL and SPV. The results indicated that AgInS2had been successfully loaded onto the surface of g-C3N4. The construction of the composites could broaden the light absorption range, improve the migration efficiency of photogenerated electron-hole pairs and reduce their recombination rate. The photocatalytic performance of the AgInS2/g-C3N4composites had been evaluated by using-dichlorobenzene (-DCB) as a simulated pollutant. The photodegradation efficiency of-DCB by AgInS2/g-C3N4composites reached 62.7% under the irradiation of visible light for 8h, which was 2.13 and 1.76 times than those of g-C3N4nanosheets and AgInS2, respectively. The FTIR and ESR techniques had been used to understanding the reaction mechanism. It was found that superoxide radical activity was generated during the degradation process and the final products were carbon dioxide, water, et al.

AgInS2；g-C3N4；photocatalysis；-dichlorobenzene

X511

A

1000-6923(2019)11-4697-07

王 新(1992-),女,辽宁大连人,大连理工大学硕士研究生,主要从事大气污染控制方面的研究.

2019-04-11

中央高校基本科研业务费资助项目(DUT19RC(4)005)

* 责任作者, 讲师, xiongwei@dlut.edu.cn