浅谈提高水质监测分析中高锰酸盐指数（酸性法）测定的准确度

孙孟宜

前郭尔罗斯蒙古族自治县环境监测站 吉林松原 138000

在我国，使用高锰酸盐指数来进行水质分析是很广泛的。其主要监测范围是是地下水、生活饮用水等水质。通过利用该监测方法能够掌握水质污染情况，所以其监测的作用是在一定条件下，利用高锰酸钾作为氧化剂，来对实验水样的某些物质进行氧化还原反应。通过在实验过程中水样物质消耗的量来判定水质测定的数值。由此可知，在实验过程中中，测定结果会受到水样加热时间、温度、高锰酸钾浓度等因素影响。此外，水质监测实验测定过程中需要严格按照操作流程进行操作，确保其结果的准确性和可比性。本文基于目前高锰酸钾氧化性原理，对如何提高水质监测的准确度进行分析。

1 高锰酸盐指数（酸性法）测定的影响因素

1.1 取样量

根据以往实验数据可知，当水样中加入高锰酸钾溶液时，实验经过30分钟后可以发现高锰酸钾颜色正常。但如果高锰酸钾溶液的颜色变浅或褪色，则证明溶液的用量不足。在水浴之后加入一定量的草酸钾，加之滴定过程为回滴过程，则会总成测定结果的偏高。

1.2 校正系数

在实验过程中，高锰酸盐的校正系数一般用K来表示。由于K值在测定计算过程中需要被带入计算的，所以K值的准确性对整个水质监测的结果影响很大。如果K值带入过高，则实验过程会降低高锰酸钾溶液的消耗，导致在滴定过程中也会减少该物质的体积消耗，最终导致测定数值偏低。如果计算式K值过低，则高锰酸钾溶液消耗的体积增加，滴定过程中消耗的体积也增多，样品水温迅速下降，最终导致测定数值偏高。因此，校正系数K值需要调解在规定范围内[1]。

1.3 高锰酸钾溶液浓度

在水样实验过程中，如果加入高锰酸钾溶液的浓度过低，则实验过程会增加高锰酸钾溶液用量，滴定的用量也会变多，导致样品温度下降，延长实验时间，影响其氧化能动性，最终导致测定结果数值偏高。反之，如果高锰酸钾浓度比较高，则实验中空白和水样对该溶液的消耗偏低，不能完全将剩余的高锰酸根完全还原，导致溶液颜色不能消退，还需要增加其他实验流程进行辅助处理，导致测定结果数值偏低。由此可知，在实验过程中，为了确保测定数值的准确性，应该加入适量的高锰酸钾溶液[2]。

1.4 加热时间

在高锰酸盐指数实验过程中，物质在反应的过程中对测定结果有直接影响，因此，在保证水浴沸腾、反应温度完全满足要求的条件下，反应时间的长短会影响实验进行的程度。加热时间过程时，高锰酸钾消耗的量也在增加，测定结果偏高。如果加热时间过短，则高锰酸钾还没有完全被消耗。导致测定结果偏低。因此，根据大量的实验表明，在样品加热时，需要在水浴锅完全沸腾后将样品放入，然后再等水浴再次沸腾时开始计时，尽量将反应时间控制在30分钟内，避免加热时间过长导致测定数值偏高。如果加热时间过短，则测定数值偏低[3]。

1.5 温度

上述内容中提到，加热温度会水质监测的测定结果也有影响。高锰酸钾与草酸钠所产生的反应是一个吸热过程，如果在常温状态下进行反应，则速度会较慢。因此，该反应需要在一定温度下进行。专家表明，二者之间反应的温度每增加10℃，则反应速度是原来的3倍。因此，高锰酸盐指数会随着温度的升高而增大，但如果水浴温度过低，则会导致整体反应速度减慢，容易造成负误差。所以，水浴在加热过程中一定要控制好温度，沸腾时需要没过瓶中液体，这样样品才能够均匀受热，否则受热不均也会引起测定误差。在滴定的过程中，加热温度也会影响最终测定结果。将草酸钠加入样品中时，温度不能过高，温度过高，草酸钠会在酸性条件下分解。温度过低时，草酸钠与高锰酸钾反应会减慢，从而影响整体氧化反应。因此，实验要求样品在加入草酸钠时，滴定温度范围在60-90℃之间，其中80℃为最佳，在这个温度进行滴定实验能够提高测定的准确度。

1.6 空白值

通过大量实验数据表明，高锰酸盐实验所使用的水样都是不含有有机物的蒸馏水。但因为各地区实验用到的蒸馏水制备方法和保存时间都不同，因此影响空白值的因素也会发生变化。空白实验是用蒸馏水来代替水样进行实验，其实验流程及加入溶液都不发生变化。最终，测定结果需要扣除空白值，但因为扣除的空白值不包括样品稀释时所用的实验用水对结果产生的影响，因此，空白值不能完全扣除。稀释过后的水样在进行测定时，空白值不会对测定结果有影响，但如果水样没有经过稀释，则测定值会受到空白值的影响产生变化。空白值越大，则测定的结果越大。因此，为了避免空白值的影响，实验室随用的水质最好为蒸馏水，且存放时间不宜过长，需及时使用。

1.7 反应体系酸度

高锰酸盐指数测定实验的反应原理是通过氧化还原反应来获得氧化时水样消耗的量，用高锰酸钾将水样中的还原物质与某些有机物质氧化。如果高锰酸钾的酸性过低。则在反应的过程中高锰酸钾容易被水样中的物质氧化为二价锰进行沉淀，这样高锰酸钾溶液锰离子减少，整体氧化能力也减弱，导致测定结果数值偏高。当高锰酸钾酸性过高时，其氧化能力会将草酸钠分解，导致测定结果偏低。因此，因此，实验中高锰酸钾的浓度需要在一定反应体系内，尽量控制在（0．5-1）mol/L。

1.8 滴定时间

在滴定实验中，在样品溶液中滴入草酸钠，让其与高锰酸钾产生氧化反应。这个反应中，二价锰离子作为催化剂，能够提高氧化反应的速度。通常来讲，该种类型的化学反应都是先慢后快，因此，在滴定初期反应速度会低于正常速度，一旦二价锰离子具有催化作用后，整体反应速度会加快，这时滴定速度也需要加快。

2 结语

综上所述，在对水质监测时，经常会用到高锰酸盐指数法进行测定。在测定的过程中，经常会受到加热时间、水浴温度、滴定等因素影响。因此，为了提高测定结果的准确性，需要控制好实验的各个环节及溶液的浓度。