氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷

张翔

广西荔浦市产品质量检验所 广西荔浦 546600

1 食品中砷的检验

砷作为一种有毒的重金属物质，在当出现在食品当中被人们食用之后，会对人体产生较大的危害，并且砷中毒可能会引起癌症。这当中对于砷中毒的主要机制表现在-SH结合蛋白质，或者表现在替换酶活性中心的铜或锌。对于砷的存在形态，自然界中有两种形式，一种是有机砷，另一种是无机砷，相对来说，无机砷对于人体的伤害要更大。因此当前世界多数国家都是以无机砷检测作为评价卫生食品的重要标准。这当中，利用原子荧光光谱法进行检测的方法较为常见。

2 氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷实验

2.1 仪器和试剂

仪器选择使用砷高性能空心阴极灯以及PF6-3非色散原子荧光光度计。

试剂使用国家标准物质选择溶于200毫升水中的3克硼氢化钠以及1克氢氧化钠，将其作为还原剂，即用即配。

实验用水选择超纯水，试剂选择分析纯。

2.2 实验方法

（1）湿法消解样品。选择0．5克左右的黑猪肉干样品，将其放入到100毫升实验瓶当中，加入两粒玻璃珠，再加入高氯酸2毫升以及10毫升硝酸，充分摇匀之后将其放置过夜。第二天进行加热消解，直至消化液出现白烟，至此样品完全消化，表现为无色透明。

（2）样品分析。借助盐酸（1+9）2%为载流液体，以15g·L-1硼氢化钠为还原剂，以此对实验样品溶液、空白溶液和砷标准溶液进行测定。

3 氢化物发生-原子荧光光谱法的基本原理分析

3.1 原子荧光光谱法

（1）以蒸汽发生方式分类。其一，利用冷原子吸收法对汞的含量进行测定是原子蒸汽发生中较为典型的实验，具体原理是通过在酸性的介质当中，汞被氯化亚锡或者硼氢化钾还原成原子态的汞蒸汽。因此被称之为原子蒸汽发生-原子荧光光谱法。其二是氢化物蒸汽发生-原子荧光光谱法，其是在酸性的条件之下，新生态氢由酸与硼氢化钠或硼氢化钾相互作用所产生，以此被检测的样品中存在的离子会与氢发生反应，由此具有挥发性的气态氢化物就会产生，至此借助氩气使其进入到原子化器当中，最终具有挥发性的氢化物就会被解离成为原子态。其三是氢化物蒸气发生-原子荧光光谱法[1]。具体的，具有挥发性的气态金属氢化物由过量的盐酸气体和金属离子发生反应而产生，之后进入到原子化器当中被解离成为原子态。

（2）以前样品处理方式分类。其一，湿法消解-原子荧光光谱法。对于敞开式的湿法消解过程来说，一般情况下需要进行较长时间的实验，即需要过夜进行必要的冷消化，整个过程所需要消耗的酸过多，并且需要必要的实验工作人员进行看守，但在当进行处理时，所产生的酸雾会对实验人员身体产生较大的危害，并且实验样品会受到污染从而产生较大的损失，最终会对于检测结果的可信度产生影响；其二，干法消解-原子荧光光谱法。这种方法耗费时间也比较长，并且需要在较高温度的环境下进行，这当中对于消化条件的控制一旦出现失误，就会造成较大的损失。

3.2 氢化物发生-原子荧光光谱法

气态原子受到一定特征波长的光源照射之后产生原子荧光，原子内部部分自由电子受到激发之后会向着较高能级跃迁，之后又会向着较低能级或者基态跃迁[2]。其中具有特征性的光谱被发射出，光谱的波长会与原激发的波长相同或者不相同，从而被称为原子荧光。在当进行实际的测定实验过程中，被测物体的实际浓度会与荧光发生强度成正比关系。由此根据不同金属元素物质所具有的不同光谱特征，对其进行原子荧光检测，就能够得到特定的原子荧光光谱，之后就可以根据光谱特征进行具体分析。这当中，氢化物发生-原子荧光光谱的原理如下：

二十世纪六十年代末，霍拉克（澳大利亚）开创了氢化物发生-原子荧光光谱的分析技术。具体的是使用Marsh反应发生砷化氢，再将其进行原子吸收测量。在这之后，更多的化学领域专家和学者开始研究不同的反应条件和还原体系，以及更多类型的氢化物发生装置。以此使得技术得到了快速的发展和进步。之后我国化学领域相关的专家学者在二十世纪七十年代将原子荧光光谱法与氢化物发生相结合，至此形成了本文分析的这种方法，其基本的原理是通过一定的反应使得分析元素能够转化为气态氢化物，之后借助载气引入至石英炉当中，至此受到光源激发并出现原子化，最终外层的电子能够跃迁至较高的能级，再回到较低能级之后就会出现原子荧光[3]。这当中原子浓度与荧光的发生强度成正比，以此能够进行定量测定。

4 结语

总而言之，对于食品中砷的测定，在借助有效的方法和实验过程之后，能够明确食品中砷的含量，至此能够为食品安全和相关研究提供相对可靠的理论与实验依据。与此同时，这种测定方法，也需要现阶段化学领域相关专业学者再次做出努力，以此使得技术能够得到再次发展和进步。