GOTiO2的制备及对喹啉光降解研究

赵新月　李雨霏　刘虹

摘   要：通过溶胶—凝胶法制备了TiO2及氧化石墨烯二氧化钛（GO/ TiO2）粉体，借助X射线衍射、扫描电子显微镜以及比表面积分析，对其晶体结构、表面形貌以及元素组成晶型表征，并用对喹啉的光解效果来评价其对氮杂环类化合物的光催化性能。实验结果表明：制得的TiO2和GO/ TiO2均为锐钛矿结构，晶粒尺寸分别为13.7nm和10.7nm，均达到纳米级;GO/TiO2比纯TiO2对喹啉的降解更高，80min后对浓度100mg/L喹啉的光解可达到26.4%，曝气后效率更高。

关键词：二氧化钛  石墨烯二氧化钛  喹啉  光催化性能

中图分类号：X703                                  文献标识码：A                        文章编号：1674-098X（2019）06（b）-0102-04

Abstract：Titanium dioxide and graphene oxide titanium dioxide （GO/ TiO2） powders were prepared by sol-gel method. The crystal structure， surface morphology and elemental composition of the powders were characterized by X-ray diffraction， scanning electron microscopy and specific surface area analysis. Their photocatalytic properties for nitrogen heterocyclic compounds were evaluated by photodegradation of quinoline. The results show that the prepared TiO2 and GO/ TiO2 have anatase structure， and their particle sizes are 13.7 and 10.7 nm， respectively， reaching nanometer level.The degradation of quinoline of GO/ TiO2 is higher than that of  pure TiO2. After 80 minutes， the photolysis of 100 mg/L quinoline can reach 26.4%， and the efficiency is higher after aeration.

Key Words： Titanium dioxide; Ggraphene titanium dioxide; Quinoline; Photocatalytic performance

氮雜环类化合物是煤制气废水生化出水中主要的有毒和难降解有机物，典型物质有喹啉、吡啶、吲哚及其衍生物等[1]，行业废水的排放标准非常严格，需要实现零排放。因此学者们一直致力于研究出能有效的处理这些难降解且有毒有害的化学物质的方法，光催化降解法备受关注[2-3]。

TiO2是一种应用广泛的半导体催化材料，具有化学性稳定、光催化效率高等优点，但TiO2的禁带宽度大、易团聚等缺陷限制了它在实际生活中的应用[4]。石墨烯是二维片层结构，其巨大的比表面积和高载流子迁移能力，将其与TiO2复合后，可以减弱TiO2光催化过程中电子和空穴的复合几率[5，6]。

本研究以喹啉模拟有机废水，采用溶胶—凝胶法制备TiO2及GO/ TiO2粉体并对其进行表征，探讨两者对喹啉溶液的光催化性能，以期探究GO/ TiO2催化剂对含氮杂环污染物的光解效能，为此种催化剂在煤化工废水的深度处理技术提供参考。

1  实验部分

1.1 实验材料和仪器

主要实验试剂有氧化石墨烯（苏州碳丰科技有限公司）、钛酸丁酯、无水乙醇、盐酸、冰乙醇、喹啉，试剂都为分析纯。主要试验仪器：85-2A型磁力搅拌器，双光束紫外可见光度计（TU-1901型），电热恒温鼓风干燥箱，395nm-3W LED紫外VU固化灯，TD—3500型X—射线衍射仪，TGL-16G型台式高速离心机，美国ASAP2020型全自动比表面积和孔隙度分析仪，日本产JSM-7500F型扫描电镜。

1.2 样品制备

纯二氧化钛粉体的制备：取20mL钛酸四丁酯放在100mL烧杯中，在磁力搅拌下分别加入15mL和2.2mL无水乙醇和0.6mL乙酰丙酮，制备得溶液A，搅拌1h。在磁力搅拌下，将17.2mL无水乙醇和2.6mL蒸馏水以及0.2mL浓盐酸混合均匀，配的溶液B，搅拌0.5h。将B溶液缓慢滴加到A溶液中，得到黄色的溶胶，50min形成粘稠溶胶在室温下静止陈化一天得到湿凝胶，于80℃下在真空干燥箱干燥12h，然后研磨成粉末，将粉末放置到马弗炉中，设置每30min升温500℃～4500℃保持6h后停止煅烧。

石墨烯二氧化钛粉体的制备：以上制备二氧化钛粉体的过程中，当将B溶液缓慢滴加到A溶液中时，再滴加2mL氧化石墨烯，其他过程同上。

1.3 光催化活性

实验以喹啉溶液为目标污染物来考察TiO2及石墨烯二氧化钛的光催化活性，具体流程为：量取25mL的100mg/L的喹啉溶液倒入烧杯中。然后分别加入制得的TiO2及石墨烯二氧化钛粉体各0.5g，混合搅拌均匀，采用15W紫外灯作为光源，置于烧杯上方，开始反应后每隔20min取样一次，离心后抽取上层清液，在波长313nm 处测试溶液吸光度。