0.5mol/L盐酸滴定液用于乌洛托品片含量测定的可行性研究

北京市平谷区市场监督管理局（101200）杨旭 刘红玉北京市药品检验所（102206）胡琴 张喆

乌洛托品（Hexamethylenetetramine），白色的晶体，味甜，也称作六亚甲基四胺、六次甲基四胺，多环杂环化合物，易溶于乙醇、氯仿等有机溶剂[1]。在有机合成、分析化学试剂、抗生素、燃料、化工生产等领域有很广泛的应用。乌洛托品片口服吸收后，在酸性尿中缓慢分解成甲醛和氨，因甲醛具有杀菌作用，乌洛托品片可作为下泌尿道感染的预防用药；具有抑制汗腺分泌作用，可用于治疗腋臭[2]。有学者采用液相色谱-串联质谱法与超高压液相色谱-串联质谱法进行乌洛托品片的含量测定，其方法装置精密，价格昂贵，操作复杂。因此，本文选用0.5mol/L盐酸滴定液进行乌洛托品片含量测定，准确度高，精密度好，装置简单，操作便捷。

1 实验材料

乌洛托品片，规格：0.3g/片，乌洛托品原料药，辅料（蔗糖，羧甲基纤维素钠，硬脂酸镁）均由北京顺鑫祥云药业有限责任公司提供。

0.5000mol/L盐酸滴定液由北京市药品检验所提供。

2 试验方法

2.1精密度重复性实验 取乌洛托品片20片，精密称定6.45576g，平均片重0.322788g，研细，精密称取细粉（约相当于乌洛托品1.5g），置50ml量瓶中，加水30ml，振摇，使乌洛托品溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取20ml，加甲基橙-亚甲蓝混合指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5000mol/L）滴定，滴至颜色与对照溶液颜色一致。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于70.09mg的乌洛托品。数据见附表1。

对照溶液颜色：取水20ml，加甲基橙-亚甲蓝混合指示液2滴，滴加0.05ml盐酸滴定液（0.5000mol/L）。

2.2回收率准确度实验 按照处方称取辅料，按照处方中原料药含量的80%，100%，120%分别加入乌洛托品原料药，置50ml量瓶中，一式三份平行样，按照精密度重复性实验依法操作。数据见附表2。

附表1 准确度实验结果

附表2 回收率准确度实验数据

3 结果与讨论

采用0.5mol/L盐酸滴定液进行乌洛托品片含量测定，精密度重复性符合要求，6份供试品的RSD值为0.58%；回收率准确度均符合要求，三个浓度的回收率分别为99.66%，99.29%，98.79%，平均回收率为99.25。回收率的RSD值分别为0.06%，0.24%，0.46%。研究结果表明，该方法具有装置简单，准确度高，精密度好，操作便捷等优点，可用于乌洛托品片的含量测定。