晶体氯化镁制备的工艺分析

修杰

摘 要：晶体氯化镁在我们的工业生产和生活中都具有十分重要的影响，因此我们需要积极的探究晶体氯化镁的制备工艺。晶体氯化镁是氯化镁的一种特定状态，具有溶解度高、色泽度高、溶解性高的优点，能够被大量的应用到食品添加剂和医药制备产业，其对于我们的生活具有很大的联系，但是在关于晶体氯化镁的制备方面，氯化镁的制备工艺多种多样，但是在整个制备过程中需要考虑到氯化镁溶液的脱水、脱硫和除硼的要求，因此我们在对晶体氯化镁的制备工艺进行分析时，我们主要以六水氯化镁的制备为基础，积极探究晶体氯化镁的制备工艺。

关键词：晶体氯化镁；制备工艺；分析；

1 晶体氯化镁的制备流程

就目前的发展情形来看，晶体氯化镁的制备工艺主要是加工制溴废液的方式，在制备六水氯化镁的过程中，我们首先需要能够对于制溴废液进行提前的加热处理，这样一来能够使得温度升高，达到一定的沸点，另外，在微热的情况下能够进行一段时间的静止处理，接着再将已经澄清的液体进行有效的冷却，这样一来能够使得其在离心机中能够进行完全的甩干离心处理，这样一来能够有效的制备出六水氯化镁晶体。另外，离心后的母液可以进行重复利用，接着重复上述的步骤就可以得到更多的六水氯化镁晶体。这个的过程是比较简单的，但是在进行氯化镁的脱水过程中如何把控氯化镁中的硼和硫含量是一个难题，需要我们着重注意。

2 晶体氯化镁的脱水工艺

就目前的发现研究情况而言，目前在晶体氯化镁的制备工艺中经常用到的有以下几种脱水方法。

2.1 气体保护加热脱水法

气体保护加热脱水法的应用是需要为没有水的氯化氢或者是只有氯气的情况，在这种情况下氯化镁需要进行加热脱水，只有在氯化氢或者是氯气的气体保护下能够防止氯化镁变成氢氧化镁。在进行气体保护加热脱水法的主要工艺流程是，首先通过水气体保护加热将氯化镁溶液进行加热浓缩到55%左右，然后加热到200摄氏度后利用气体进行流化干燥，这样下来就能够得到带两个结晶水的氯化镁粉末，然后再用300摄氏度的不含水的氯化氢气体进行流化干燥，从而得到水和氧化镁的含量都在0.2%范围内的晶体氯化镁。再利用这种方法进行晶体氯化镁的制备时，我们经常会用到高温的氯化氢气体数量是十分多的，使用的高温氯化氢的循环量是脱水所需要的氯化氢气体的50倍左右。

2.2 有机溶剂蒸馏—分子筛脱水法

氯化镁的水合物可以在有机的溶剂中进行有效的溶解，所以我们可以利用蒸馏的方法或者是分筛吸附的方法来获取无水氯化镁醇溶液，利用这种方法主要的工艺流程如下，首先将纯净的饱和脂肪醇在加热的情况的能够有效溶液，接着利用蒸馏的方法来让氯化镁溶液中的水分进行挥发，这样一来就能够得到无水的氯化镁溶液。在這个的工艺流程中我们需要考虑到有机试剂和氯化镁分解的问题，在一定的情况下有些有机溶剂可以和无水氯化镁反应生成碳单质和氧化镁物质，就不能和得到纯的无水氯化镁晶体。对于这种情况，我们采用改进的方法是在用有机溶剂溶液氯化镁的过程中，我们经常会选用低碳链的有机醇进行溶解接着使用0.3纳米的硅铝酸盐对溶液中的水进行吸附，从而使溶液中的水摩尔降到0.11。这个整体的制备工艺是十分简单的，所用到的装备配置也不是十分的高，但是这种方法对于无水氯化镁溶液制备氯化镁晶体的工艺是不适用的。

2.3 氯化镁复盐—络合物分解脱水法

氯化镁复盐—络合物分解脱水法可以有三种方法，具体的应用如下：

（1）高沸点溶剂法

在进行氯化镁溶液的有效脱水后向其中通入氨气，这样一来就可以反应生成六氨氯化镁。在应用这种方法时，我们需要用到乙二醇溶液，这样一来就可以有效的控制氯化镁的浓度，在将其的浓度有效调整为8%～12%范围内，接着将其加热到200摄氏度左右，能够进行有效的常压蒸馏，或者，我们在160摄氏度左右进行真空蒸馏，能够控制氯化氨和氯化镁的摩尔比控制在6：1 和9：1之间，这样一来可以有效的得到六氨氯化镁的白色沉淀。

接着，将无水的情况下进行固液分离，利用熔沸点低的有机溶剂进行有效的洗涤，最后在120摄氏度以下的温度范围内进行烘干，从而得到氯化镁的晶体。

（2）氨——水法生成氯化镁晶体

这种方法的主要原理是往氯化镁溶液中通入一定量的氨气，这样一来就可以发生副反应生成氢氧化镁的沉淀，所以为了避免这种情况的产生我们需要在氯化镁溶液中通入一定量的氨——氯化铵的缓冲溶液中，控制反应温度在零摄氏度和二十摄氏度之间，有效的控制六水合氯化镁的浓度在百分之二十以下，能够将氯化铵的含量控制在1%和5%之间，将氨气的含量控制在50%和70%之间。经过这个过程我们可以得到有效的六氨氯化镁晶体，但是这个方法的制备效率比较低，一些没有参与的氯化镁溶液需要进行重复的循环二次利用，生成的氯化镁晶体的过程中氨的耗费量比较多，另外，还需要比较大的冷冻设备，不利于制备工程成本的控制。

（3）低沸点醇环境法

利用低沸点醇环境的主要流程如下，首先是不需要改变温度和压强的，在常温和常压下进行就可以了，可以先将氯化铵的饱和溶液加入到低沸点的醇溶液之后得到氯化镁醇溶液，这样经过一系列的反映可以得到六氨氯化镁的相关沉淀物。利用这种方法的主要特点就是其对于原料的选择性低，可以使用多种多样的原料的；其次，对于整个反应环境的要求也是十分低的，在常温常压下就可以进行。最后，在甲醛环境中进行反应，反应率可以超过90%，反应率高，而且在反应的过程对于氨气的消耗少。

3 晶体氯化镁制备中的脱硫技术

在制备氯化镁晶体的工艺中，制溴母液在蒸发浓缩——保温澄清——冷却甩干的过程中，晶体氯化镁主要是在氯化钠、氯化钾？六水合氯化镁、一水合硫酸镁和六水合氯化镁共同处于饱和状态后析出的。在这一阶段，我们需要进行有效的冷却处理，这样一来就可以有效的促使晶体氯化镁完全的离心分离。我们一般需要将温度降低到45摄氏度左右，这样一来可以有效的降低制溴母液的粘滞度。另外，在脱硫方面我们经常利用的溶剂就是氯化钙，经过大量的实验数据显示，经过氯化钙的脱硫可以使得硫含量控制在0.05%以下。虽然利用氯化钡能够达到更好的脱硫效果，但是其的成本价格是比较好的。但是控制在0.03%以下还是有一定的难度的。

4 晶体氯化镁制备中的脱硼技术

在制备氯化镁晶体中主要的脱硫技术主要有两种，一种是在经过简单的脱硫之后利用离子交换法等方法进行脱硼处理，另外一种是在脱硫之后不立即进行脱硼处理，通过蒸发——冷却处理之后，只有大约三分之一的氯化镁溶液的氯化镁晶体的含硼量在0.001%以下。前者需要技术不太成熟，存在着一些问题需要我们解决。

5 结语

在目前的氯化镁晶体的制备工艺中，三个重要的环节是需要我们注重关注的，分别为氯化镁溶液的脱水、脱硫和除硼。针对这三种工艺进行进行技术分析，我们需要结合不同的情况进行分析，选用最合适的方法来促进整个氯化镁晶体的制备效率的提升。

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