姚建平 付婧 李晶
摘 要:氯化物含量较高的工业废水在分析COD的过程中,需要使用耗时较长的HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定 氯气校正法》,而常用的HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》因对氯离子的掩蔽作用有限,不适用于氯离子含量大于1000mg/L废水COD的测定,为了提高高氯废水中COD的分析效率,快速向工艺车间报出分析结果,本文主要研究高氯废水中COD与氯化物之间的定量关系,并结合HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》,快速得出水样COD值,提高高氯废水中COD的分析效率。
关键词:高氯废水;COD(化学需氧量);校准曲线法
在制盐工业中,废水中的氯化物含量往往高达过万,需要使用耗时较长的HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》,若使用HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》分析废水中的COD,因其试剂中硫酸汞含量有限,无法掩蔽所有氯化物,造成測定结果偏高,无法代表COD的真实含量,本文通过研究氯离子与COD之间的线性关系,绘制氯离子与COD的校准曲线,得出一定氯离子含量所对应的COD值,结合HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》分析出的COD结果,该COD结果扣除水样中已知氯离子含量所对应的COD值即为水样真实COD值,可大大缩短高氯废水COD的分析时间。
1 样品
本文所称样品,指氯化物含量较高的含盐装置、深度处理装置废水及制盐工业废水。
2 氯离子与COD之间关系的实验
2.1 配制不同浓度的氯离子标准溶液
2.1.1 实验试剂
①氯化钠:基准试剂;②超纯水。
2.1.2 实验仪器
COD测定仪:Lovibond ET99718 COD快速测定仪,消解温度150℃,消解2h。
2.1.3 氯化钠标准工作溶液
利用(2.1.1)配制氯离子标准工作溶液。如表1所示。
2.2 测定氯离子标准溶液的COD含量
测定氯离子标准溶液COD:利用COD测定仪(2.1.2.1)测定已知准确浓度的氯离子标准溶液的COD含量。如表2所示。
2.3 寻找氯离子标准溶液中氯离子浓度与COD之间的关系
绘制标准曲线:用不同浓度的氯离子含量为横坐标和用仪器法测出的不同浓度的氯离子标准溶液的COD为纵坐标,绘制校准曲线。如图1、表3所示。
2.4 COD值准确度的验证
对煤制油分公司工管中心高氯废水及公用设施管理分公司零排放装置高氯废水样品的COD进行测定,先用快速消解分光光度法测定废水COD值,再用硝酸银滴定法测定水样氯离子浓度,从校准曲线上查得该氯离子浓度所对应的COD值,用快速消解分光光度法测得的COD值减去校准曲线上查得的COD值,即为水样COD值,同时对水样以HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定 氯气校正法》测得的COD值为真值,计算其相对标准偏差,相对误差小于5%,证明数据的可靠性。数据见表4所示。
3 结束语
对于氯离子浓度较高的废水样品,利用校准曲线法分析出样品中的氯离子浓度,在校准曲线上查得该氯离子浓度下所对应的COD值,再用快速消解分光光度法测定水样COD值,两者之差即为该水样实际COD值,比起采用HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定 氯气校正法》测定COD,分析步骤更加简单,单个样品的分析时间短,可提高工作效率。
作者简介:
姚建平(1982- ),助理工程师,主要从事化验分析、环境监测技术研究工作。