水泥中水溶性铬（VI）的质量控制研究

彭璐

摘 要：质量控制是水泥检验的重要环节，本文用水泥标准样品对水泥中水溶性铬（VI）进行质量控制研究。通过对标准样品的测定分析，确定实验室内水泥中水溶性铬（VI）六价铬的有良好的精密度和准确度，满足质量控制要求。

关键词：水泥;水溶性铬（VI）;质量控制

水溶性铬，一般指铬酸盐或重铬酸盐，它以3+和6+两种价态存在，其中六价铬毒性较强，对健康危害非常大。水泥在施工时，加水搅拌后，水溶性六价铬会迅速溶出，如不采用合理的劳动保护措施，对于敏感人群就会导致皮肤过敏，以至于形成难以治愈的水泥过敏性疾病，严重时甚至会导致失去劳动能力。因此，国家制定了《水泥中水溶性铬（VI）的测定方法》，对水泥中水溶性铬（VI）含量作出规定含量不大10.00mg/kg，所用到的方法是二苯碳酰二肼分光光度法。

质量控制是水泥中水溶性铬（VI）检验的重要环节，通过适当的质量控制可将分析误差控制在容许范围内，保证检测结果的有效性。在水泥中水溶性铬（VI）的检测工作中，质控方法有人员比对、盲样质控、标物质控等。本研究通过采用标物质控方法对标准样品进行分析，确定了实验室测试结果的精密度和准确度，从而对水泥中水溶性铬（VI）测试数据进行质量控制。

1 水泥中水溶性铬（VI）质量控制过程

1.1 仪器与试剂

1.1.1 主要設备

分光光度计：水泥中水溶性铬（VI）测定仪CR 2015-1型。

1.1.2 主要试剂

二苯碳酰二肼溶液（分析纯）;重铬酸钾（优级纯）;中国ISO标准砂;水泥中水溶性铬（VI）含量标准样品GSB 08-2988-2013。

1.2 实验方法

1.2.1 工作曲线的绘制

称取0.1414g，已在（140±5）℃烘过2h的优级纯重铬酸钾，精确至0.0001g，用水溶解定容到1000mL容量瓶中，再吸取50.0mL定容于500mL容量瓶，此标准溶液铬（VI）浓度为5mg/L。移取铬（VI）浓度为5mg/L标准溶液0mL，1.0mL，2.0mL，5.0mL，10.0mL，15.0mL分别放入50mL容量瓶中，加水稀释至约20mL，依次加入5.0mL二苯碳酰二肼溶液和5mL0.04mol/L盐酸，用水稀释至标线，摇匀。放置15min后，使用分光光度计在540nm处测量溶液的吸光度，绘制工作曲线。

1.2.2 样品测定

按0.5的水灰比拌制的一组胶砂，水泥（450±2）g，中国ISO标准砂（1350±5）g和（225±1）mL水，将每份胶砂用水泥胶砂搅拌机，按自动程序进行搅拌。用布氏漏斗过滤后，取10-15mL滤液。吸取5.0mL滤液放入100mL烧杯中，加水稀释至20mL，加入5.0mL二苯碳酰二肼溶液摇动后立即用1.0mol/L盐酸调节溶液的pH值在2.1-2.5之间，然后将溶液转移用水定容到100mL容量瓶中。放15min后，使用分光光度计，在540nm处测量溶液的吸光度，通过工作曲线查出铬（VI）的浓度。

2 质量控制结果与讨论

2.1 线性分析

试验方法对以铬（VI）标准溶液的浓度为0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L在540nm处进行对应吸光度测定，结果如下：

通过以上结果以铬（VI）标准溶液的浓度为0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，如下：

通过计算得到：

工作曲线方程为：Y=0.4799X+0.0369

相关系数为：r=0.9999

此工作曲线的绘制结果表明：曲线的相关系数r>0.999，满足测定的要求，符合质量控制要求。

2.2 精密度分析

精密度是指规定条件下，独立测试结果间的一致程度。精密度仅依赖于随机误差的分布，取决于规定的测试条件，重复性和再现性条件是两个极端情况，因此从这两个方面进行分析，标准规定实验中重复性限和再现性限为绝对偏差，需要满足如下：

2.3 准确度分析

准确度是指该方法测定结果与标准值接近的程度，我们采用标准样品进行检测与标准值比较。本实验采用由国家水泥质量监督检验中心研制的水泥中水溶性铬（VI）含量标准样品GSB08-2900-2013进行测定。

按照标准要求的测试方法对标准样品进行6次重复性测定，计算精密度，结果如下：

以上测定结果表明：重复性条件下，满足重复性限的要求，相对标准偏差小于1%，说明试验的精密度很好。在再现性条件下，水泥中水溶性铬（VI）含量的平均值为5.21mg/kg，与标准样品的标准值5.14mg/kg的相比满足再现性限的要求，同时接近程度也满足测量准确度的要求，符合质量控制要求。

3 结语

本实验对水溶性铬（VI）标准样品进行了质量控制研究，确定了该样品在本实验室内准确度和精密度等指标，结果全部符合要求。因此，本实验室开展水溶性铬（VI）的检测方案合理，分析结果准确可靠。

参考文献：

[1]倪竹君，崔健.水泥中水溶性铬（VI）的限量及测定方法》国家标准介绍[J].中国水泥，2013（09）.

[2]桑险峰，张瑞国，亓文菁，邹鑫.水泥中水溶性六价铬含量研究[J].中国水泥，2015（09）.