试论沥青针入度分析检验技术管理方法

李志淮

摘 要：通过对沥青针入度试验全过程检测控制技术，有计划监控，并对监控结果进行评审，确保沥青针入度数据稳定、可靠、可信、准确。

关键词：针入度;温度;记时器;质量

沥青，这个特殊石油产品，近年越来越被我们重视和使用，我国高速发展，各地基础设施，“一带一”路国家，乡村道路发展，对沥青需求量越来越大，从我公司销售沥青来看，每月都在10万t以上，而且出口国外，出现淡季不淡，旺季繁忙的状态。作为我们质检中心成品分析站来讲，确保每一批沥青成品分析数据准确可靠，产品合格，显得尤为重要。沥青分析指标很多，如：针入度、软化点、延度等。本文着重谈一谈沥青针入度分析管理。

针入度它是我们分析道路石油沥青一个主要指标，它是将沥青试样倒入园型杯中，在规定温度下固化凝固，放入一个恒温水槽中，然后在规定时间和温度内，用恒定质量连接杆、砝码、标准针连接体，在规定时间内垂直、无摩擦落入沥青试样的深度。针入度指数我们单位是采用5℃、15℃、25℃下针入度，通过线性回归方程系数b，进过公式计算出来。通过温度不同下针入度，可以发现该沥青产品对温度感应程度。沥青针入度试验是测定沥青稠度的标准方法，目前我们使用最多的是25℃的针入度指标，用来判断沥青产品的质量。如何保证沥青针入度分析可靠可信准确稳定，本人认为应从以下几个方面做起

1 采用满足客户需求并适用于所进行的检测的方法，所用方法均经过适当的确认

目前我公司主要生产70号道路石油沥青，50号道路石油沥青，沥青产品检验标准，有国家标准，交通部标准，石化标准。而我们采用标准是交通部标准。即中华人品共和国行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTG E20-2011，其中沥青针入度试验采用其中的T0604-2001。本规程处于受控状态。

2 实验人员应具有沥青材料的基本知识

沥青分析人员应该了解沥青产品基本知识，分析人员应经过培训、考核合格，具备沥青分析岗位资质方能持证上岗工作。熟悉掌握针入度仪的操作使用，严格执行操作规程。

3 用于检测的仪器、计量器具和标准物质（标样）经有效量值溯源并在规定的检定有效期内

3.1 沥青针入度仪

沥青针入度实验有三个量值溯源计量器具，位移传感器精度为0.1mm，此器具必须稳定可靠准确，我们使用的仪器NORMRAB，编号JL-107362量程是0-900（0.1mm）。每年必须在上、中、下区域用定量计量块进行检测，特别是在我们经常出数据的50-80（0.1mm）区域。如果检测误差超范围，则不能使用。如果合格，由计量部门出具计量检测合格报告，最后仪器贴计量合格证。合格证上要有仪器编号，确认时期，有效日期，确定人员。

3.2 计时器

针入度是用恒定质量连接杆、砝码、标准针连接体，在规定时间内垂直、无摩擦落入沥青试样的深度。本试验贯入时间是5s。贯入时间对针入度值的大小有直接影响，必须每年对计时器进行检定，精确到0.1s。

3.3 温度计

沥青试验最后是放入平底玻璃器皿循环水槽中保温1.5h以上（小盛皿）进行的，而平底玻璃水槽是通过WYS-09型循环水浴控制温度，每次试验我们必须用温度计测量平底玻璃水槽中的水温，控制要求精度为±0.1℃。所以温度计必须每年检定一次，合格方能使用。针入度使用的温度计编号为YZ5-10，检定结果如下：

4 对结果有影响的试剂和耗材满足检测方法规定的要求

沥青针入度所使用的耗材标准针要满足沥青分析方法要求。每次我们首次标准针时，首先要检查標准针的质量，看它针及针杆总质量是否在2.5g±0.05g之间，超出质量范围，就剔除。其次我们用一个沥青试样进行针入度试验，每根针针入度数据进行对比，对针入度异常的标准针进行剔除，另外，我们还要检查标准针洛氏硬度是否在HRC54-60之间，表面粗糙度是否在Ra0.2-0.3um之间，检查针杆上是否有号码标志，每根针是否附有计量部门的检验单、合格证书，每个检验周期要进行检验，其尺寸及形状入是否符合要求。如果在操作使用中发现标准针出现到此或不小心跌落掉地，应及时更换。每根针使用前必须要承重检验，例如表2使用的航天标准针符合要求方可使用。

5 依据满足相关要求的抽样方法，规范抽取具有代表性的样品

沥青产品检验，沥青产品样品代表性很重要，采样不准，后面沥青分析检验工作做的再好，也不能说明沥青产品质量可信，所以必须严格按照JTGE20-2011 T0601-2011标准进行采样，第一种情况，沥青产品储罐没有搅拌设备，通常将沥青产品储罐加热至135度变成流体粘稠沥青，取样时将沥青产品储罐的进、出口阀关闭，按照沥青产品储罐实际储存量，上、中、下位置采样;第二种情况，沥青产品储存罐有循环搅拌设施，沥青产品储罐加热至135度，关闭沥青产品储存罐循环搅拌设施、进、出口阀，在沥青产品储存罐中部采样。

6 检测过程严格按检测方法进行，并施以充分的监督

沥青检测试验必须严格安装JTGE20-2011执行，所得数据的记录方式便于发现其发展趋势。

6.1 标准物质验证

要有可信、可靠、有证的标准物质进行验证、监控或使用次级标准物质开展内部质量控制，每年国家沥青监督抽查的留样作为次级标准物质，及时对所做项目进行比对，发现问题和趋势，验证所做数据是否异常可靠准确。

6.2 各种比对

每年参加不定期进行实验室间比对，样品与样品对比，仪器与仪器对比，试验室与试验室对比，如：质检成品站和质检生控站比对，质检成品站与上海沥青公司实验室比对，参加全国沥青能力验证比赛。

6.3 方法比对

使用相同或不同方法重复检测或校准，沥青分析数据我们经常采用交通部标准和国家标准进行比对。同一样品使用同一方法进行重复检测，同一样品使用同样方法不同实验人员进行重复检测，同一样品使用不同仪器进行比对。

6.4 保存物品的再次检测或再校准

沥青分析每次取样必须同时取两份，一份留作样品分析使用，一份做再次检测使用，留样标签要填写样品编号，样品名称，样品规格，取样时间，取样地点，取样人，封样人。

6.5 一个物品不同特性结果的相关性分析

沥青式样是条件分析，特别是温度。不同温度环境就有不同的分析数据结果。分析试验前要重复了解掌握号相关因素特点。

7 设备与环境条件符合相关检测方法进行，并施以充分的监督

沥青试验是条件试验，特别是环境温度对沥青针入度的影響特别大。本人在工作期间就发现同一个样品分别倒两个试皿，一个放在115室（室温13℃），冷却1.5h;一个放在119室（23℃），冷却1.5h。最后做出针入度25℃结果是。115室室温13℃）针入度61（0.1mm）;119室（23℃）针入度为66（0.1mm）。安装此方法，本人连续做了如下试验，见表3。

这样分析下来，同一样品沥青在室温冷却过程中，不同室温就会得到不同的实验数据，而JTGE20-2011 T0601-2011分析规程里要求室温在15℃-30℃之间，在此本人建议有关部门将室温的概念修正为20℃-30℃，否则误差过大;或将沥青试样由液态凝固固态放入25℃恒温箱中。目前，根据本人建议，金陵石化分公司和山东国家沥青检测中心，就采用将沥青试样放入25℃恒温箱中固化。

8 数据处理检测结果及报告实行有效审核

沥青针入度同一式样3次平行实验结果的最大值和最小值之差在允许误差范围时，取三次误差平均值，以指数作为针入度的实验结果，以0.1mm计。检测结果实行金陵石化公司一体化管理体系记录。要求有记录编号，使用单位，试验方法，样品编号，样品名称，采样地点，仪器名称，仪器编号，分析时间，采样时间，检测计算结果，检测者，复核者，组长复核，报告结果及时上传，实行检测者审核，复核者审核，组长审核制度。

9 结论

①沥青针入度试验必须全过程检测控制技术，有计划监控，并对监控结果进行评审，确保沥青针入度数据稳定、可靠、可信、准确;②目前要做的工作就是沥青试样固化温度要统一起来。

参考文献：

[1]廖克俭，丛玉凤.道路沥青生产与应用技术[M].北京：化学工业出版社，2004.

[2] JTG E20-2011.公路工程沥青及沥青混合料试验规程[M].北京：中华人民共和国交通运输部，2011.