醋酸正丙酯萃取提纯工艺研究

张小莲 张小平

摘 要：醋酸正丙酯的生产，其制备过程是可逆的。这就导致醋酸正丙酯提纯工艺存在较大难度，同时工业能耗相对较高。本文回顾性分析醋酸正丙酯萃取提纯工艺的优化实验，并就这一优化工艺的生产实践进行探索，对由CH3COOC3H7-水-正丙醇间互溶度的影响因素数据分析，并对工艺生产中的各环节参数设计提出参考值。

关键词：醋酸正丙酯;萃取;提纯工艺

醋酸正丙酯（分子式：CH3COOC3H7）是一种工业原料，可广泛地应用于涂料、油墨、硝基喷漆、清漆及各种树脂生产，也可应用于香精香料行业。CH3COOC3H7在工艺生产中主要是将乙酸和正丙醇作为原料，在反应釜中制备而得。这一制备过程需要用浓硫酸来作为催化剂。就工艺制取而言，CH3COOC3H7生产中其制备过程是可逆的。在工艺成品中易形成由水、CH3COOC3H7及正丙醇所形成的恒沸物。从这一恒沸物中将CH3COOC3H7分离具有较高的难度。目前，在对CH3COOC3H7提取中工业上主要是利用互溶度的差异进行，在共沸状态下水、CH3COOC3H7及正丙醇可通过循环精馏-冷凝-回流脱水的工艺达成这一目的。而由于回流脱水中，酯化塔和脱水塔的回流比较大，导致CH3COOC3H7生产耗能问题比较明显。本文在前人研究基础上，试讨论CH3COOC3H7-水-正丙醇所构成的液平衡的影响因素，并对有水、盐及分散剂所构成的萃取剂对CH3COOC3H7分离的效果，从而为工业的生产提供一种全新的萃取工艺思路。

1 CH3COOC3H7萃取提纯实验部分

1.1实验材料和实验仪器

本次实验的体系为CH3COOC3H7-水-正丙醇，CH3COOC3H7，正丙醇。用于制取复合萃取剂的盐类共计15种，均为分析纯。实验水采用去离子水。实验所采用仪器主要有气象色谱仪、色谱数据工作站、恒温床及光学分析天平等。

1.2实验方法

在萃取实验之前，首先去适量的盐、分散剂溶于离子水中，制成预定浓度的萃取剂。CH3COOC3H7、水、正丙醇按照质量分数进行配比，构建CH3COOC3H7-水-正丙醇三元均相体系。CH3COOC3H7-水-正丙醇三元均相体系制成后，将之前制备的萃取剂加入其中。并将混合液在恒温床中振动30min（温度25℃;每分钟250转），而后静置20min，达成平衡。后经气象色谱分析仪进行构成分析，并对色谱工作站进行相应的数据处理。就盐份浓度对CH3COOC3H7-水-正丙醇三元均相体系的影响、萃取比对分离效果的影响及萃取级对分析效果的影响展开数据评测。

2 CH3COOC3H7萃取提纯工艺优化

研究显示，在CH3COOC3H7-正丙醇-水体系的恒沸物中加入AK盐后，互溶度得到有力改变，有利于将CH3COOC3H7提纯。同时，在CH3COOC3H7萃取提纯工艺优化加入AK盐之后，能够较好地改变二相中的各类物质的分配系数和选择性系数。而在CH3COOC3H7萃取提纯工艺优化过程中，从工艺实际生产的要求，将盐、水、分散剂调配成复合的萃取剂，并对生产中的恒沸物进行萃取提出。在CH3COOC3H7萃取提纯工艺优化实践中，在温度为25℃时不同的萃取剂比例会对醋酸正丙醇的提纯效果产生一定影响。复合萃取物的萃取比为3：5时，有机相中的酯类质量分数会有所提升，可从93.87%到96.45%，而同时正丙醇的质量分数会有所下降，可从3.13%下降到1.67%，这一比例的复合萃取剂收到较好萃取效果。复合萃取物的萃取比为4：5时，有机相中的正丙醇质量分数降到1.07%，而醋酸正丙醇的质量分数可以达到97.33%。同时，在CH3COOC3H7萃取提纯工艺优化研究进程中，也對不同温度下的萃取剂表现进行分析，数据显示，萃取的温度升高与分离效果成反比，从25℃提高到50℃是，萃取分析的效果会有所下降。因此，在CH3COOC3H7萃取提纯工艺工业优化的过程中工艺装置的萃取温度的设定可与整体工艺的经济分析所决定。

综上所述，在本次研究中发现，盐类能够改变CH3COOC3H7-水-正丙醇间的互溶度，也使基于这一点展开了萃取工艺优化的探讨。在萃取过程中，需在由水、盐类、分散剂所构成的复合萃取剂的作用下实现提浓作业。在这一技术控制中，当萃取比设定在0.8时，后经三级的萃取之后，CH3COOC3H7和正丙醇的质量分数发生明显的变化。其中，CH3COOC3H7的质量分数有最初的93.87%提高到到96.45%;正丙醇的质量分数由3.13%下降到1.67%。复合萃取剂的使用在较大程度上实现对二相中分配系数和选择性系数的提升。这一工艺优化方法在后期的热量核算结果中也表现出较高的优势，与传统的萃取工艺相比其热能消耗可减少35%左右。同时，这一工艺在萃取剂的回收上也具有较大的用途，能够较好地压缩工艺生产的成本。

参考文献：

[1]姜又祯.醋酸正丙酯[J].当代化工研究，2016（8）：79-80.

[2]张磊.醋酸正丙酯酯化塔选材浅析[J].化工设计通讯，2016， 42（11）：50-51.

作者简介：

张小莲（1979- ），女，汉族，江苏南通人，高级工程师，宁波永顺精细化工有限公司，研究方向：醋酸酯类产品及醇酯类产品技术开发及工业化。

张小平（1977- ），男，陕西渭南人，高级工程师，杭州水处理技术研究开发中心有限公司，研究方向：生物化工、含盐水处理技术。