摘要:水环境监测中最常使用的一种技术方法便是离子色谱技术。该技术在水环境监测中具有自动化程度高、效果稳定、技术应用成熟等诸多优势。本文简要分析了水环境监测中的离子色谱技术的应用原理,以及技术应用的常见问题,并有针对性地提出解决对策,对提升水环境监测质量具有积极的现实意义。
关键词:离子色谱技术;水环境监测;技术原理
中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2019)08-0-02
DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.085
Application and countermeasure of ion chromatography in water environment monitoring
Zhang Yihua
(Nanyang Environmental Monitoring Station, Nanyang Henan 473000,China)
Abstract: One of the most commonly used technical methods in water environmental monitoring is ion chromatography. The technology has many advantages in water environment monitoring, such as high automation, stable effect and mature technology application. This paper briefly analyzes the application principle of ion chromatography technology in water environment monitoring, as well as the common problems of technical application, and proposes countermeasures in a targeted manner, which has positive and practical significance for improving the quality of water environment monitoring.
Key words: Ion chromatography; Water environment monitoring; Technical principle
離子色谱作为高效液相色谱技术的一种,该技术利用离子交换原理,将低交换容量的新型离子交换分离柱分离样品离子,分离柱后串接特质抑制柱,该特制的抑制柱具有高交换容量,再通过化学反应将高电导淋洗液向低电导淋洗液转换,从而实现电导检测器快速、准确地检测出水样中的被分离的离子。离子色谱检测技术实际应用长达40多年,已经成为一项十分成熟的监测应用技术,广泛应用于生化、化学以及水环境监测等多个学科领域,成为重要的分离技术,并展现出良好的应用前景。在无机离子分析、极性分子混合物分离及鉴定、生物大分子组分判定等重要现实依据。
1 离子色谱技术应用原理
四大色谱中,离子色谱技术位列第三位,作为重要的高效液相色谱分支,自20世纪70年代发明至今,已经广泛应用于环境检测中。离子色谱技术一般是利用离子交换固定相分离柱,利用抑制器实现背景电导降低的效果。离子色谱技术主要基于三种分离原理:
1.1 高效离子交换色谱技术(HPIC)
HPIC高效离子交换色谱法主要应用于无机与有机阳离子和阴离子的分离。HPIC技术利用流动相及键合基质上离子交换基团间发生离子、非离子交换过程或相互作用原理实现分离。
1.2 高效离子排斥色谱技术(HPICE)
HPICE高效离子排斥色谱法主要应用于弱的有机和无机酸领域的分离。HPICE技术分离基于固定相与被分析物间的空间排斥、吸附及唐南排斥作用实现分离效果。
1.3 流动相离子色谱技术(MPIC)
MPIC流动相离子色谱技术主要应用于表面活性阳离子、阴离子以及过渡金属络及物的分离领域。MPIC技术利用被分析物在分析柱上的吸附作用。可动相组成及其浓度会影响分析柱的选择性。需要将改进剂及离子对试剂加入至流动相。
2 离子色谱技术的优势
与其他检测方法相比,离子色谱技术具有如下优势:
2.1 多组分同时测定
在实际监测过程中,通过仪器条件的合理选择,便可达到被监测对象的多组分同时检测效果。
2.2 检测的高效性
离子色谱检测速率较高。常规的阴、阳离子的分析检测可10min时间内完成检测分析。
2.3 检测选择性优
在环境监测中,很多成熟的固定相可供选择,此外,检测器也具有很好的选择性。
2.4 样品用量少
选用离子色谱技术监测样品一般进样只需选择在10~50μL。
2.5 检测灵敏度高
离子色谱技术具有检测灵敏度高的特点,直接进样和浓缩柱分别可达ppb、ppt级。
2.6 检测线性优
离子色谱检测技术在相应的检测浓度范围内,其线性关系表现良好,便于在实际检测中的分析。
2.7 检测成本低
离子色谱技术在环境检测中的应用成本较低,可选用离子水作为流动相,淋洗液也不需要特殊试剂,因此,日常应用及维护的成本较低。
3 离子色谱技术在水环境监测中常见问题及对策
根据离子色谱技术在水环境监测中的流程来看,在水环境监测前、监测中以及监测后的设备仪器运行维护等方面都应采取有效措施,提升水环境监测质量。
3.1 水环境监测前需要注意的问题
3.1.1 水样过滤
选择离子色谱技术监测水样水质,需要在水样提取后及时应用一定大小(通常为0.45μm)的滤膜对待监测水样进行抽滤,及时剔除水样中的颗粒物,防止后期监测运行过程中管路被堵塞。
3.1.2 水样稀释
利用离子色谱技术分析组分复杂的水样时,需要对待监测水样进行稀释,减少待监测水样中的离子树脂亲和力差距。如,选择多次进样达到稀释水质浓度,避免出现因待监测水样水质浓度过高而发生色谱峰拖尾、过宽等问题。
3.1.3 控制温度
离子色谱技术监测水样时,温度的波动会影响色谱柱的基线稳定性,导致基线保留时间发生偏移,影响水质监测结果的可重现性。一般会将离子色谱检测所用到的检测仪器及设备放置于空调边或者实验室窗口处,必要时需要安装柱温箱,待检测样品的温度与柱温一致时再进行进样监测分析。
3.2 水环境监测中需要注意的问题
3.2.1 气泡混入
离子色谱技术的基线稳定性至关重要,当监测水样进样时,一旦发生气泡混入会直接影响到离子色谱基线的稳定性。为此,应从源头规避气泡混入。如,当更换淋洗液或者再生液时应及时做好气泡排除,利用真空泵对纯水进行脱气处理。若监测过程中发生气泡混入现象时,应及时打开阀门放空压力,当监测水样排出5min左右再拧紧废液阀。
3.2.2 压力过高
杂质的混入会导致离子色谱系统压力过高,会影响监测效果,如,压力过高会堵塞色谱柱、单向阀以及保护柱。针对此问题,首先应弄清楚色谱柱、单向阀及保护柱发生堵塞时的具体位置,为下一步疏堵明确方向。其次是要及时将保护柱进口端断开,若压力过高可先进行单向阀卸掉,放入超声波水浴超声处理一段时间后再将单向阀安装。再次,是要将色谱柱与保护柱连管及时断开,压力过高导致保护柱塞板堵塞时,可先将其卸下,或者将保护柱进口塞板换掉。最后,将保护柱断开,并连接上色谱柱,若因压力过高导致色谱柱发生堵塞时,应及时利用淋洗液淋洗色谱柱。淋洗后压力依然过高,则需要将过滤网更换或者色谱柱更换。
3.2.3 电导骤升
离子色谱技术监测水样,电导背景值具有稳定性特点,一旦发生杂质介入而导致电导背景值骤升,会对水样监测结果的客观真实性产生影响。为有效避免或解决此问题,应选用专用移液管移取硫酸,从源头避免介質进入到监测环节。抑制器效果不明显时,应及时更换。可选择使用电化学抑制器。
3.3 水环境监测后需要注意的问题
离子色谱技术监测水样后,也需要注意做好相关仪器设备的维护工作,确保仪器设备的工况始终满足监测需要。
3.3.1 按序关停设备
离子色谱技术监测水质,在仪器进样结束时,一般需要保持仪器设备继续运行一段时间,然后安装先关停抑制器,再关闭泵,以及其他仪器设备等顺序,依次关停实验用各种仪器设备。
3.3.2 做好设备维护
离子色谱技术监测水样结束后,若长时间不使用这些实验用仪器设备的,应根据仪器设备特点做好日常的运行维护工作,如实验用的再生液、淋洗液定期更换,仪器5-7d运行一次,以保证仪器设备中的管路不因干涸而影响使用效果,保证仪器设备的工况始终满足实验需要,提高仪器设备利用效率。
参考文献
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收稿日期:2019-05-28
作者简介:张毅华(1980-),女,汉族,本科,工程师,研究方向为环境监测。