气相色谱法在印刷品甲醛残留量测定中的应用

马晓筠

（广东省印刷技术研究所 广东广州 510000）

引言

印刷品在现在社会几乎到处都有，任何产品的包装上都有各种各样的颜色为，这些颜色和油墨有着紧密的联系。油墨中所含的物质也是令人关注的，并且有一些研究表明印刷墨中包含残留甲醛。然而，甲醛对人类健康是非常危险的，所以我们必须建立检测甲醛残留量的方法。

1 试验材料

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪和Agilent Chemstation 色度图形工作站用百分之四十的甲醛水溶液(Luoyang Chemical Reagent Factory)及印刷物包装。制造甲醛标准原液：正确量出适量40%甲醛水溶液和DMF，作为甲醛标准原液，制造出甲醛溶的液浓度为10g/L。

1.2 色谱条件

色谱柱运用DB-1(100%二甲基聚糖)石英资本列，柱温度为50℃，进行5 分钟，50℃/min 至200℃，保持2 分钟；通过氢离子氮气检测器(FID)来检测载流气氮的流速味3.0 毫升/分钟，温度为300 摄氏度，入口温度200 摄氏度，作为溶媒使用了DMF。

1.3 校准曲线的制备

用10毫升容量瓶正确测量甲醛0.10、0.30、0.50、0.70、0.90mL 标准原液，用DMF 稀释至标线，然后挥动，制造出5 种浓度完全不相同的的溶液，基于上述的色度图条件，残留溶媒质量浓度范围内的峰值面积(A)与质量浓度(C)之间具有良好的线性关系。

2 试验部分

2.1 最低检出限

基于上文叙述的色度图条件，将浓度为100mg/L 的溶液设定为0，输入4μL 时的信噪比(S/N)是3 的色度，即在色度图条件下的甲醛的最小检测极限支值40ng，通过对最低检出限的测定，表明这种方法可用于甲醛敏感度的检测。

2.2 精密度与溶液稳定性试验

500mg/l 的甲醛的标准系列溶液，在述色谱法条件下连续6次注入，2、4、6 及甲醛置于8 小时，峰的峰面积进行了测定。二组峰值面积的RSD 分别为1.17%和1.96%，显示出了高精度和溶液稳定性是可满足分析的要求。

2.3 回收率试验

将3 张相同分批的绿包装印刷纸，每张1 克，倒入3 张10毫升重的烧瓶中，并在DMF 的基础上溶解。表1 显示出在去除0.4mL、0.5mL、0.6 试料混合物之后，分别注入0.4mL、0.5mL、0.6mL、混合均匀容量、注入分析（各三次注入）结果如下表，结果表明这种方法的回收率极高。

表1 回收率试验结果

3 样品测定

取3 种不同的印刷品分别为1g 放至10ml 的烧瓶中，与DMF 溶解，与DMF 充分混合，使其成为一个整体。在1.2 项色色度条件下分析，通过线性回归式计算各个批量中的残留甲醛，量表明了试验的3 个批量不包含甲醛。

结语

选择浓度为500mg/L 的甲醛溶液的色度图，保持时间tR 和半峰宽度Wh/2，计算出甲醛峰的理论段数为6327，这表明溶媒高峰的分离效果非常好。通过这种方法的运用，表明该方法对甲醛的定量有很高的精度和准确性，而且调制的溶液具有良好的稳定性。