离子色谱法测定水中阴离子能力验证结果分析

姚秉琛 高 璐 商 颖

（天津港保税区环境监测站 天津 300308）

1 引言

1.1 目的

能力验证是实验室间比对的一种形式[1]，是判断一个实验室能力的手段,是确保实验室质量管理体系能够持续改进的有效措施[2],不仅是内部质量控制措施的重要补充和完善，还可以帮助实验室进行自我评定，确保实验室质量管理体系维持较高水平的有效运行[3]，保证环境监测数据的准确性和可靠性，确保环境质量管理工作顺利进行[4]。

1.2 背景

本实验室为进一步提升环境检测能力，确保质量管理体系的有效运行，于2017 年7 月参加了中国环境监测总站组织的2017 年第三轮关于水中阴离子实验室能力考核。

2 实验部分

2.1 监测方法及原理

本实验采用离子色谱分析方法，水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量[5]。离子色谱法具有快速方便、灵敏度高、选择性好，可同时检测样品中多种离子化合物,操作成本低等特点[6]。

2.2 考核样品与项目

本次水中阴离子能力验证发放的样品是20ml 安瓿瓶装的浓样,分为A、B 两种不同浓度，监测项目为水中。按照作业指导书要求进行稀释,报送结果为稀释后的仪器检测值。

2.3 仪器与仪器条件

仪器：离子色谱仪ICS-900(戴安)，保护柱（AG14），分离柱（AS14），抑制器（AERS 500），电导检测器（DS5）。

仪器条件：碳酸盐淋洗液Na2CO3（3.2mmol/L）-NaHCO3（1.0mmol/L），流速0.7ml/min，抑制器电流30A。

2.4 实验试剂

碳酸钠（优级纯，天津光复），碳酸氢钠（优级纯，天津光复），亚硝酸钠（优级纯，天津光复），亚硝酸盐标准样品（环境保护部标准样品研究所）。

2.5 实验分析

2.5.1 标准曲线绘制

表1 无机阴离子（）标准曲线信息

表1 无机阴离子（）标准曲线信息

2.5.2 准确度和精密度测定

选取有证标准样品进行重复性测定，计算标准样品均值、绝对误差和相对偏差。（见表2）。

表2 标准样品监测信息

2.5.3 考核样检测

按照作业指导书要求，A、B 考核样分别经25 倍稀释、定容、混匀后；再经2 倍稀释、定容、混匀后立即检测分析,由仪器响应值得出样品浓度。

3 考核结果

3.1 结果评价

采用稳健统计方法计算各实验室上报的数据结果，根据实验室间z 比分数（ZB）和实验室内z 比分数（ZW）进行评价，|z|≤2表明“满意”，2＜|z|＜3 表明“有问题”，|z|≥3 表明“不满意”[7]。

3.2 能力验证结果

根据总站官网发布的2017 年第三轮水中阴离子能力考核结果信息，考核结果ZB 为-0.8429，ZW 为-0.5412，判定结果满意（见表3）。

表3 考核样监测信息

结语

参加水中阴离子能力验证活动，是对检测实验室人员、设备、试剂、监测方法和监测环境等影响监测数据准确度因素的一次检验，通过本次能力验证满意结果，提高了检测人员的技术水平和能力，为以后检测工作提供有效借鉴，证明了环境监测实验室检测数据的准确性和可靠性，增强了客户的信任度，确保了环境监测实验室的检测质量。