色谱仪在教学实践中的应用

武开业 张小娟

【摘 要】色谱是一种分离技术，20世纪初，俄国化学家茨维特公开发表色谱学说，这是现代色谱这一分离技术的来源，随着现代科技的发展，色谱技术也迅速发展，形成了许多分支，常见的有气相色谱、液相色谱，发展比较前沿的有毛细管电泳技术，体现了多种分离技术的结合，色谱仪作为色谱技术的直观呈现，集中了化学、数学、物理学、电子学及软件工程等多学科精华，代表了现代化学发展的一个方向，目前市场上各个品牌的各种型号色谱仪琳琅满目，被广泛地应用于化工、环保、医药、工业生产、农业、教学等领域。

结合教学实践，本文对色谱仪的原理及应用进行了分析，主要分析了气相色谱仪及气质联用仪、液相色谱仪、离子色谱仪。

【关键词】色谱仪;教学应用

中图分类号： TE863.1 文献标识码： A文章编号： 2095-2457（2019）23-0140-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.23.065

1 气相色谱仪及气相色谱-质谱联用仪的原理及应用

气相色谱分离的实质是以气体为流动相，当被分析的多组份混合样品被注入进样器且瞬间汽化后，样品由载气携带经过装有固定相的色谱柱，各组份分子与色谱柱内部固定相分子间发生吸附、脱附溶解等过程，因为每种样品组份分子吸附、脱附的作用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全分离，各组份按照分离顺序进入检测器，由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图，我们根据保留时间进行定性测定，根据峰面积或者峰高进行定量测定。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、分析速度快的特点，但它仅适用于分析蒸气压低、沸点低的样品，而不适用于分析高沸点有机物，高分子和热稳定性差的化合物以及生物活性物质，因此其使用受到限制，气相色谱仪检测器种类丰富，分类及用途如表1所示。

由表1可见，检测器是质谱的气相色谱仪我们称之为气相色谱-质谱联用仪，质谱检测的原理就是利用有机分子所产生的碎片离子进行分析，常见的有全扫描分析和选择离子扫描分析，可以对空气、水、土壤中70余种有机化合物进行准确的定性和定量测定，准确度高，灵敏度比其他类型检测器高。因为质谱的这些特点，便携式气质联用仪也被研制出来，可以更方便的被带到突发事故现场进行有毒气体监测或者水流污染监测。

我们利用气相色谱仪，组织学生对汽车空气中的有机物进行了检测，经过检测，汽车空气中主要含有苯类化合物、醛酮类化合物、以及一些半挥发性有机物，通过测定，学生们熟悉了采气袋的使用，气相色谱仪的开机顺序以及开关机注意事项，以及色谱工作站软件的操作使用。

六六六、DDT等有机氯农药因为毒性高，在自然环境中不容易降解，所以国家早就禁止使用，我们利用气相色谱-质谱联用仪，对土壤中残留的有机氯农药进行了测定，通过测定，学生们熟悉了气相色谱仪质谱仪的开机顺序以及开关机注意事项，初步熟悉了质谱正常工作条件的判断，质谱仪的调谐操作，测定方法的参数设置以及色谱工作站軟件的操作使用，初步完成了对于气质联用仪的教学设计。

2 高效液相色谱仪原理及应用

高效液相色谱分离的实质与经典液相色谱法相同，都是样品分子（溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用力的大小不同，从而决定色谱过程的保留行为不同，区别之处在于高效液相色谱采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，从而提高了分离效率，改善了测定的准确度和灵敏度。

与气相色谱相比，高效液相色谱的优势在于：对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大于400以上的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75%～80%），原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析，据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%，从而弥补了气相色谱的不足。

高效液相色谱仪的核心部分是它的分离系统，由固定相和流动相组成，液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树脂或多孔性凝胶，流动相是各种溶剂。被分离混合物被流动相液体推动进入色谱柱，根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。

我们利用高效液相色谱对废水中的硝基苯进行了测定，首先，我们组织学生进行色谱测定前的准备工作，熟悉开机顺序，配置标准使用溶液，对混合流动相有机溶液和水溶液进行过滤和脱气泡操作，冲刷整个流路系统，待基线稳定后开始测定，在测定过程中根据出峰效果进行测定波长和流速的选取，最后利用色谱工作站对于实验结果进行处理，通过实验初步熟悉了高效液相色谱仪器操作，培养了学生的动手实验能力和初步的科研能力。

3 离子色谱仪原理及应用

离子色谱其实也是液相色谱的一种，由于它的结构和分析对象与一般液相色谱有一些差异，一般作为一个独立的色谱大类，主要用于阴阳离子的测定，该仪器应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，其主要填料为有机离子交换树脂，以苯乙烯/二乙烯基苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基形成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱，可在任何pH范围内使用，易再生处理，使用寿命长，缺点是机械强度差，易溶胀，易受有机物污染。

在我们使用离子色谱仪的开始阶段，碰到了一些问题，例如基线不稳定，抑制器漏液，柱压不稳定等，我们对照着厂家提供的说明书以及仪器内部结构示意图进行逐一排查，这个过程虽然耽误了一些时间，但是通过排查，学生们进一步熟悉了仪器的组成和内部结构，使有利于熟练操作仪器。

酸雨对环境造成严重危害，对酸雨中的成分进行有效的测定是十分必要的，我们利用离子色谱仪对酸雨中的硝酸根离子和硫酸根离子进行测定，经过检测，本区域内降水酸碱度适中。

许多农村地区的饮用水是地下水，其中一部分地区含有的氟离子超标，长期饮用氟离子超标的水可以导致氟斑牙，严重的可以导致氟骨症，所以我们用离子色谱仪对水中含有的氟离子进行了比较测定，测定水样随机采取，有自来水、井水、市售矿泉水等，经检测自来水和市售矿泉水不含氟离子，有些地区井水中含有少量的氟离子。

我们还应用离子色谱对水的硬度进行了测定，水的硬度主要是由水中所含有的钙离子和镁离子的浓度所决定的，以前用传统的络合滴定法分析测定这些离子，程序繁琐，费时费力，而利用离子色谱可以在半小时内准确测定这些离子的含量，大大节省了人力物力。

4 小结

色谱仪作为一种高科技分析仪器，是多学科有机结合的体现，通过色谱仪在教学实践中的应用，加深了学生对于色谱基本理论知识的理解，开阔了视野，锻炼了动手能力，初步掌握了色谱仪的使用，激发了对于化学的学习兴趣，而且化工专业的学生主要就业方向是化工企业，以后在生产过程中，色谱仪是一种常见的仪器，学生们因为有在学校操作色谱仪的基础，所以可以很快掌握色谱仪的生产应用，从而树立工作自信心，为以后的职业发展打下良好的基础。

【参考文献】

[1]地表水环境质量标准（GB 3838-2002）.

[2]生活饮用水卫生规范（中华人民共和国卫生部，2001年）.

[3]水和废水标准检验法（中国建筑工业出版社，1985年）.