高频红外碳硫分析仪测定矿石中硫的探讨

路吉文

（甘肃省有色金属地质勘查局白银矿产勘查院，甘肃 白银 730900）

1 仪器原理简介

热释电传感器作为HCS-140型高频红外碳硫分析仪的核心零部件，它是一种智能化的红外分析测量仪器，二氧化硫与二氧化碳气体分别在7.4微米与4.26微米位置具有强大的吸附性能，两种气体经过吸收后，经过测试得出光强发生一定变化，确定二氧化硫与二氧化碳浓度百分比，间接分析出矿物样品中多种元素含量[1]。

二氧化碳与二氧化硫极性等极性分子出现永久电偶极矩，出现转动、振动的情况。分居量子力学分类等级，它与入射特征波长红外辐射发生反应形成相互吸收过程，朗伯—比尔定律将这一吸收规律进行完整展示。

I＝I0exp(-aPL)

式中：I0——入射光强；I——出射光强；a——吸收系数；P——该气体的分压强；L——分析池的长度。

高频红外碳硫仪操作方法为：首先在电子天平上称取一定的矿物样品，将试验样品重量使用键盘输入到计算机中，同时将样品放入高频燃烧室注入一定量的助溶剂，试验首先进入吹氧阶段，开启对应的电磁阀，依据仪器的分析流程将管道内通上氧气，可以有效的将管道内的二氧化硫与二氧化碳气体进行清除，当以上两种气体的浓度接近为0的时候，被测气体分压强也接近于0，此时收集到信号设定为含氧条件基准信号V0；第二阶段为释放阶段，将高频炉开启后，矿物样品加热温度会降低，矿物样品在髙温富氧条件下立即氧化生成CO2及SO2气体，对每个数据进行线性化定标，分析结束后对线性定标数据进行面积积分、乘以系数、除以样品重量，扣除空白获得样品中碳、硫元素的百分含量。

2 技术指标

（1）碳硫测量范围：C：(0-10.0)%。S：(0-10.0)%。

样品称重：0.02g～0.05g。

（2）重复性：分析仪的重复性用相对标准偏差(RSD)表示：碳RSD：≤0.5%。硫RSD：≤1.5%。

（3）示值误差：对不同测量范围，其测得的平均值与标准值之差（称示值误差）不得超过下表规定。

表1 示值误差

（4）天平称量范围0.0001g—100g。

（5）分析时间：30s—60s。

3 校准比对

3.1 多点系数校准

表2 系数校准值

图1 线性校准比对图

表3 测量数据结果

平均值：2.6852%；标准偏差：0.0057%；相对标准偏差：0.2133%。

3.2 单点校准

以标准物质（72-Fe-03管理样）为例，标准值0.447测量值0.398计算得知标准系数1.12446。

表4 测量数据结果

平均值：2.6581%；标准偏差：0.0460%；相对标准偏差：1.7291%。

3.3 对比结果评价

经过单点和多点的系数校准试验数据比对，多点校准的测量结果明显比单点校准测量的结果更接近标准值。因此多点校准适用测量范围广，准确度高[2]。

4 样品称量的影响（标准物质GBWO7162）

表5 测量结果

测量结果根据准确度控制指标，标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果相对误差允许限（YB）[2]为：

式中：YC—重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；

X0—标准物质（或标准物质的某组分）的标准值；

C—某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数0.67；

当标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果与标准值的相对误差小于等于允许限（YB）时为合格；大于允许限（YB）时为不合格。

此测量结果YB值范围为2.61～2.73合格。从测量分析结果得知，样品称样量在0.02～0.03之间分析结果误差最小。

5 测量结果重复性试验

表6 测量结果

根据测量结果计算显示，本次同等条件下重复性试验结果为满意。