鄂尔多斯盆地临兴神府区块致密砂岩气低温压裂液优化与应用

李斌 张红杰 张祖国 赵俊

1.中联煤层气有限责任公司；2.中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院

致密砂岩气是非常规天然气的重要组成部分，在天然气资源结构中的意义和作用日益显著［1-2］。中国致密砂岩气资源丰富，可采资源量达到(9～13)×1012m3［3］。临兴神府区块位于鄂尔多斯东缘地区，气藏孔隙度为3.7%～15%，渗透率为(0.01～0.50)×10-3μm2。致密储层低孔、低渗、渗流阻力大，水力压裂是其增产改造的必要措施，而压裂过程中压裂液对储层的伤害程度将直接决定改造效果，因此压裂液的选择是致密砂岩气藏压裂的关键环节。储层埋深 900～2 100 m，仅为 35～55 ℃，温度低，常规压裂液体系不能实现彻底破胶，这是低温致密气储层的开发难点。以往低温储层压裂液配方研究中，对于破胶剂大部分采用氧化性破胶剂与低温催化剂的组合进行优化［4-6］。该类破胶剂产品组合可以实现瓜胶压裂液体系在低于50 ℃储层温度下快速破胶，但破胶不彻底。邓红琳等人［7］针对鄂南低温储层进行破胶剂优化，除采用常规的氧化性破胶剂加低温催化剂，还采用了生物酶破胶剂，从而保证破胶的彻底性。对于添加剂性能的优化均是对比其性能参数，而并非考虑其与该地层的适用性。

首先对临兴-神府区块大量取心，进行X射线衍射分析、电镜扫描及岩心流动实验等，充分了解地层矿物及孔隙结构特征，然后进行相应的破胶剂体系和稠化剂、黏度稳定剂及助排剂的优化，实验过程均采用实际岩心或岩心粉来完成。最终优化出一套适用于该区块的低温压裂液配方。

1 临兴神府区块储层认识

选取区块内5块岩心样品，实验依据石油天然气行业标准SY/T 5336-2006［8］分析储层矿物成分，具体实验项目如下：气测渗透率(表1)、X射线衍射全岩分析(表2)、黏土矿物成分分析(表3)、岩心扫描电镜分析(图1)；然后统计区块内不同井区测井得到的温压参数(表4)。

本区块储层渗透率普遍小于 0.1×10-3μm2，呈现典型的致密砂岩储层特征。其气藏压力偏低，易发生水锁；黏土含量13%～28%，其中伊蒙混层的比例约20%，黏土膨胀性较强；伊利石和高岭石等运移性黏土矿物含量较高，黏土运移性较强［9］。整体而言，储层具有低温、致密、易水锁，黏土膨胀性和运移性较强等特点。

表1 岩心基质渗透率Table 1 Matrix permeability of the core

表2 X射线衍射全岩分析Table 2 X-ray diffraction bulk rock analysis

表3 黏土矿物成分分析Table 3 Analysis on clay mineral composition

图1 岩心扫描电镜分析样片Fig.1 SEM core analysis samples

表4 储层温压参数Table 4 Reservoir temperature and pressure parameters

基于对本区块致密砂岩气储层认识，实现压裂液在低温储层返排过程中完全破胶、防止水锁、降低储层伤害成为提高其产量的关键。

2 破胶剂优选

氧化性破胶剂的破胶机理为氧化产生游离基破坏瓜胶中聚合物的结构［10］，其破胶速度取决于分解速度，当温度低于50 ℃，氧化分解周期太长，破胶能力迅速下降。临兴神府区块大部分储层温度低于50 ℃，采用单一氧化性破胶剂时，破胶时间长，且破胶不彻底，无法满足施工要求且压裂液对储层伤害大。低温破胶催化剂可以加速氧化性破胶剂在低温下的反应速率，在该配方中采用了高性能的酯类低温催化剂。如图2所示对比了温度为35 ℃和45 ℃条件下，加入和不加入低温催化剂的动态破胶结果，其破胶液具体配方为：0.3%瓜胶+0.1%黏土稳定剂A+0.1%黏土稳定剂C+0.18%pH值调节剂+0.015%交联剂+0.1%延迟交联剂+0.1%助排剂+0.04%低温破胶催化剂+0.25%过硫酸铵。加入低温破胶催化剂后，破胶时间明显缩短，破胶反应的效率提高。

图2 低温催化破胶剂动态破胶实验对比结果Fig.2 Comparison of dynamic gel breaking experiments on low-temperature catalytic gel breaker

生物酶破胶剂的破胶原理是生物酶与聚糖形成了远远低于糖键活化能的过渡物，使糖苷键更易于断裂，而生物酶在反应前后不发生消耗可以继续反应，所以其在短时间可将残胶彻底降解。该种瓜胶生物酶破胶剂具有专一性，只与瓜胶发生反应，破胶彻底，破胶后残渣少。同时，生物酶最佳作用温度为30～80 ℃，相较于氧化性破胶剂，可接受更低的反应温度。将配好的破胶液置于40 ℃恒温水浴中进行静态破胶剂实验，实验结果见表5。

表5 静态破胶实验结果对比Table 5 Comparison of static gel breaking experiments

A配方即单一氧化性破胶剂配方：0.3%瓜胶+0.1%黏土稳定剂A+0.1%黏土稳定剂C+0.18%pH值调节剂+0.015%交联剂+0.1%延迟交联剂+0.1%助排剂+0.25%过硫酸铵。

B配方即加入低温催化破胶剂配方：0.3%瓜胶+0.1%黏土稳定剂A+0.1%黏土稳定剂C+0.18%pH值调节剂+0.015%交联剂+0.1%延迟交联剂+0.1%助排剂+0.25%过硫酸铵+0.04%低温催化破胶。

C配方即加入生物酶破胶剂配方：0.3%瓜胶+0.1%黏土稳定剂A+0.1%黏土稳定剂C+0.18%pH值调节剂+0.015%交联剂+0.1%延迟交联剂+0.1%助排剂+0.25%过硫酸铵+0.003%生物酶。

D配方即同时加入生物酶破胶剂和低温催化破胶剂配方：0.3%瓜胶+0.1%黏土稳定剂A+0.1%黏土稳定剂C+0.18%pH值调节剂+0.015%交联剂+0.1%延迟交联剂+0.1%助排剂+0.25%过硫酸铵+0.04%低温催化破胶+0.003%生物酶。

静态实验结果表明低温催化剂可以加速破胶反应，而生物酶可以提高破胶的彻底性，同时加入生物酶和低温催化剂既可以控制合理的破胶时间保证压后快速返排，又能提高破胶的彻底性。

各种破胶剂加量的优化主要参考破胶时间，同时要考虑压裂液对地层的降温影响。致密砂岩气藏压后关井时间越短，压裂液与地层接触时间越短，越有利于后期生产。临兴神府区块压后关井时间控制在1 h内，这就要求压裂液在压后1 h实现彻底破胶。首先利用压裂模拟软件MFrac模拟压裂液进入地层后对地层温度的影响，如图3所示。

图3 压裂液对地层温度的影响Fig.3 Effect of fracturing fluid on reservoir temperature

当注入温度为10 ℃、地层温度为50 ℃，压裂液必然对地层有一定降温作用。该降温作用对于较高温度的地层可以忽略不计，但是对于低温储层，需要重点考虑。例如当地层温度为50 ℃，由于降温作用，压后1 h返排时，最后几个砂比段泵入的压裂液可能还未恢复到地层温度50 ℃就需要返排。如果按照储层温度优化的破胶剂加量施工，必然会导致返排时部分压裂液未破胶，从而携带更多支撑剂进入井筒，降低压裂效率。所以破胶剂的加量采用阶梯设计，根据每个阶段返排时所处的实际温度环境进行破胶剂加量优化，而非利用地层温度进行统一优化。根据不同温度、不同破胶时间，经过静态破胶实验优化出不同破胶剂加量，见表6。

表6 不同温度不同破胶时间下破胶剂加量优化结果Table 6 Optimized dosage of gel breaker under different temperatures and gel breaking durations

3 压裂液体系优化

3.1 瓜胶稠化剂优选

对于低渗气藏，压裂作业残胶伤害会极大降低裂缝导流能力，影响压裂改造的效率。同时考虑作业要求，瓜胶的水化时间需要满足混配要求。该区块瓜胶稠化剂优选主要考虑最大限度降低瓜胶用量，同时要求较快的水化速度，满足在线混配的要求。压裂优选的新型稠化剂是天然速溶瓜胶，颗粒极细，水化速度快，可满足在线混配的要求［11-12］。如图4所示，相同水化时间，加量1.5～3.0 kg/m3条件下，与传统羟丙基瓜胶、高增黏人造聚合物瓜胶相比，优选的新型稠化剂下线性胶黏度比传统瓜胶高27.27%～42.86%，比高增黏瓜胶高16.66%～25.00%。

图4 3种线性胶黏度对比Fig.4 Viscosity Comparison between 3 kinds of linear gels

3.2 黏土稳定剂优选

压裂液与地层的配伍性是评价压裂液体系的重要指标。针对致密砂岩气地层，主要包括黏土膨胀、黏土运移和水锁伤害。对该区块不同层位进行取心，经岩心分析可知，储层中运移性黏土(伊利石、高岭石)含量较高，黏土稳定剂是压裂液重要成分。原体系有2种黏土稳定剂，一种为短效稳定剂A，属于高效的铵盐类黏土稳定剂，利用阳离子达到防止黏土膨胀的作用，0.1%的加量防膨效果相当于2%KCl；一种为长效稳定剂B，属于聚季铵盐类黏土稳定剂，该类黏土稳定剂的作用机理是通过长链型的分子结构对易移动的黏土颗粒进行缠绕，从而使黏土颗粒长效稳定，不运移。为获得更好的黏土稳定效果，新体系重新复配了另一种长效稳定剂C，属于黏土稳定剂A与黏土稳定剂B的复配产品，可同时防止黏土膨胀和运移，如图5所示。

图5 毛细管抽吸时间测试Fig.5 Capillary suction time test

利用毛细管抽吸实验进行不同类型黏土稳定剂防止黏土膨胀和运移性能的测定。取地层岩心，磨碎后放入实验设备，然后混配测试液体，记录其流经盛放岩心粉的单元，测试时间越长表明流体向黏土分散越严重，黏土稳定效果越差。经过测定后，防止黏土膨胀和运移的能力从强到弱依次为：0.1%黏土稳定剂A加0.1%黏土稳定剂C组合，0.1%黏土稳定剂C，0.1%黏土稳定剂A加0.1%黏土稳定剂B组合。

3.3 助排剂优选

该区块地层致密且气藏压力偏低，孔喉结构较差，易发生水锁，压裂液体系中需要添加助排剂降低毛管力促进返排。根据毛细管力计算公式

式中，C为毛细管力，N；γ为表面张力，mN/m；θ为接触角，°；a为孔道半径，mm；A=0.145。

对于气藏，常规表面活性剂主要是通过降低表面张力来降低毛管力从而促进返排，但是从毛管力公式可以看出降低表面张力对于降低毛管力的能力是有限的。新型助排剂是一种胺氧化物类非离子表活剂，从降低表面张力和降低接触角因子(cosθ)两个方面共同作用减低毛管力。利用挂片法进行不同类型和不同加量表活剂的表面张力测定(图6)，同时利用接触角测量仪进行接触角测定(图7)。

新型表面活性剂与常规氟碳类表面活性剂对比，降低表面张力的能力相似，且增加其加量降低表面张力的能力没有明显改善。但在降低接触角因子方面，新型表活剂明显优于常规氟碳类表活剂，常规氟碳类表活剂对于改变接触角基本没有作用，且加量增加到0.15%以上，对于降低接触角因子无任何改善。利用人造岩心进行注入测试，模拟压裂液滤液在气藏中的返排过程，测量返排率(图8)，新型表活剂的返排率明显优于常规氟碳类表活剂，且加量大于0.1%对于返排率的影响不大。

图6 不同表面活性剂的表面张力测定值Fig.6 Measured interfacial tension of different surfactants

图7 不同表面活性剂的接触角测定值Fig.7 Measured contact angle of different surfactants

图8 不同表面活性剂的返排液量和气速关系Fig.8 Relationship between gas velocity and flowback rate of different surfactants

3.4 压裂液体系性能测试

按石油天然气行业标准进行多次实验，形成压裂液配方：0.3%瓜胶+0.1%黏土稳定剂A+0.1%黏土稳定剂C+0.18%pH值调节剂+0.015%交联剂+0.1%延迟交联剂+0.1%助排剂+0.15%低温破胶催化剂+0.1%生物酶破胶剂+0.21%～0.40%过硫酸铵。

3.4.1 流变性

剪切速率170 s-1，剪切120 min后黏度大于300 mPa · s(图9)，满足压裂施工携砂要求。

图9 压裂液体系在45 ℃下的耐温耐剪切性能Fig.9 Temperature and shearing resistance of fracturing fluid system under 45 ℃

3.4.2 破胶实验

在35 ℃和40 ℃下，采用优化后的破胶剂配方进行2组破胶对比实验，1 h后黏度均小于4 mPa · s，破胶彻底。具体实验数据见表7。

表7 破胶液黏度测定Table 7 Measured viscosity of gel breaker

3.4.3 岩心伤害实验

选取3个层位的岩心进行岩心伤害实验，该体系对岩心伤害率小于16.1%(表8)。

表8 新压裂液体系的岩心伤害实验Table 8 Core damage experiment on the new fracturing fluid system

4 应用效果

优化后的压裂液体系在本区块应用超过100层。统计现场测试基液黏度为18～27 mPa · s，交联时间35～55 s。压裂施工结束关井1 h后，开井放喷，返排液黏度均低于5 mPa · s，已完全破胶。表9统计4个井区同一平台上压裂同一层位，前期采用未优化压裂液体系与后期采用优化后压裂液体系的施工规模和产量，使用优化后压裂液体系的井增产效果明显。

同时，为验证生物酶破胶剂的破胶性能，在该区块最初应用的7口水平井取返排液进行分子量测定，7口水平井垂深为1 500～1 700 m，储层温度为35～45 ℃，单口井压裂液的使用量约为3 500 m3。压后均实现1 h内返排，且压裂液破胶彻底，施工后井口返出的返排液黏度现场实测均低于5 mPa · s。优化后压裂液不添加任何破胶剂，返排液相对分子量约为2 170 000，添加常规破胶剂后，返排液相对分子量降至291 000。采用酶破胶剂优化后压裂液的7口井破胶液分子量最大62 000，最小仅为21 000。

表9 压裂液体系应用井次产量统计Table 9 Statistical application well times and production of fracturing fluid system

5 结论

(1)针对临兴神府区块35～55 ℃低温储层，通过大量破胶实验优化出一套结合低温破胶与生物酶破胶压裂液体系，解决了该区块压裂作业后无法彻底破胶所产生的压后产量低的问题。

(2)大量岩心实验后发现该区块属于高含黏土致密砂岩储层，在认识该区块储层特性和岩石矿物组成基础上，通过实验优化黏土稳定剂、助排剂类型和加量，优选稠化剂，减少压裂滤液对于储层的伤害，降低瓜胶对于改造裂缝伤害。

(3)优化后的压裂液体系在本区块应用时，基液黏度为18～27 mPa · s，交联时间35～55 s。压裂施工结束关井1 h后开井放喷，返排液黏度均低于5 mPa · s。使用优化后压裂液体系的井的产量整体高于前期采用未优化体系的井，增产效果明显。