酸碱中和滴定法测定环氧乙烷法合成牛磺酸含量

2019-09-24 09:12陈骋赵基钢何庆功袁向前
应用化工 2019年9期
关键词:牛磺酸摩尔标准溶液

陈骋,赵基钢,何庆功,袁向前

(华东理工大学 绿色能源化工国际联合研究中心,上海 200237)

牛磺酸可以促进婴幼儿大脑发育[1]、防止心血管病[2]、改善记忆能力[3],具有广阔的发展前景。目前,天然提取的牛磺酸已不能满足市场需求[4]。环氧乙烷法合成牛磺酸,成本低、产品质量好、环境污染少。

目前,常用的牛磺酸检测方法有高效液相色谱法[5-6]、分光光度法[7-8]和自动电位滴定法[9]。这些方法受仪器、场地及检测时间的限制,无法快速检测[10],制约着研发进程。酸碱中和滴定法可快速定量检测牛磺酸含量[11],但其滴定条件及其精度在国内还鲜有报道。

本文采用正交实验优化牛磺酸滴定的条件,为后续研发提供分析依据。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

牛磺酸、羟乙基磺酸钠均为化学纯;氨水、NaOH、酚酞均为分析纯;实验室常规玻璃仪器。

1.2 实验方法

牛磺酸的滴定按照国家标准GB 14759—2010[12]进行。取约2 g样品,加入一定量的羟乙基磺酸钠(模拟反应产物),加50 mL水,使之溶解。加入5 mL甲醛溶液,用标准NaOH溶液滴定,加酚酞指示剂3滴,直至溶液呈粉色。C1(牛磺酸摩尔浓度,mol/L)以下式表示:

C1=(V3-V2-V0)C2/V1

式中C2——NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

V0——甲醛消耗NaOH标准溶液的体积,mL;

V1——牛磺酸溶液的体积,mL;

V2——滴定前NaOH标准溶液的体积,mL;

V3——滴定后NaOH标准溶液的体积,mL。

2 结果与讨论

2.1 氨的影响

环氧乙烷法合成的牛磺酸中含有大量的未反应的氨,在0.32 mol/L的10.0 mL牛磺酸溶液中分别滴加0.5,1.0,1.5,2.0,3.0 mL质量分数为25%的氨水,加热至100 ℃蒸发,直至溶液完全结晶,则氨被除尽,滴定结果见表1。

表1 牛磺酸及氨水混合溶液滴定结果Table 1 Titration results of taurine and ammonia solution

由表1可知,未除氨之前的溶液滴定结果相对误差>10%,最大的可>40%,而除氨之后的滴定结果相对误差<3%,氨的存在对牛磺酸的滴定有非常显著的影响,在滴定之前应先将氨除去。

2.2 误差分析

实验中,牛磺酸的体积和浓度分别精确到0.001 mL和0.000 1 mol/L,滴定管的读数误差为0.10 mL,即ΔV1=0.001 mL,ΔC=0.000 1 mol/L,ΔV=0.1 mL。当牛磺酸的体积分别为5,10,15 mL时,滴定所使用的标准NaOH溶液体积可由实验得出。根据测量误差δ(包括ΔV/VT,ΔC/C和ΔV1/V1)可求出最大绝对测量偏差Δxmax=c1×(ΔV/VT+ΔC/C+ΔV1/V1),结果见表2。

表2 滴定中最大绝对测量偏差Δxmax和测量误差δTable 2 Maximum absolute measurement deviationΔxmax and measurement error δ in titration

由表2可知,取相同的牛磺酸体积15 mL在不同的测定条件下(不同的牛磺酸摩尔百分含量,不同的甲醛滴加量)得到的牛磺酸浓度为0.318 5,0.317 4 mol/L,其最大偏差为0.812 5%>0.102 4%,表明测定条件对牛磺酸滴定结果影响显著,因此可引入正交实验来寻求优化条件。

2.3 正交实验结果

对牛磺酸的量、牛磺酸摩尔百分含量和甲醛的加入量实验,因素与水平见表3,结果见表4。

表3 因素及其水平Table 3 Factors and levels

表4 正交实验结果Table 4 Orthogonal experimental results

结果表明,RB>RA>RC,即牛磺酸的摩尔百分含量对滴定结果的影响最大,其次是牛磺酸的体积,甲醛的量对滴定的影响不大。牛磺酸滴定的优化条件为A2B2C3,即在牛磺酸取样体积10 mL,摩尔百分含量为75%,甲醛滴加量为3 mL时,能得到较准确的滴定结果。

表5 方差分析Table 5 Variance analysis

由表5可知,牛磺酸的体积、牛磺酸的摩尔百分含量、甲醛滴加量的F值均小于F0.10,对滴定结果的影响不明显。

2.4 验证实验

在牛磺酸取样体积10 mL,摩尔百分含量为75%,甲醛滴加量为3 mL的条件下进行滴定,结果见表6。

由表6可知,测得的牛磺酸含量相对误差 <0.5%。

表6 最优条件下牛磺酸含量滴定结果Table 6 Titration results of taurine contentunder optimal conditions

3 结论

(1)溶液中存在氨时,滴定结果相对误差可高达>40%。常压下将溶液加热至100 ℃蒸发,使溶液完全结晶,氨被除尽后溶液的滴定结果相对误差<3%。

(2)除氨后,酸碱中和滴定法测定牛磺酸含量的优化条件为:牛磺酸取样体积10 mL,摩尔百分含量75%,甲醛滴加量为3 mL,相对误差<0.5%。影响牛磺酸滴定实验因素的影响程度大小依次为:牛磺酸摩尔百分含量、牛磺酸取样体积、甲醛滴加量。

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