火焰原子吸收法测定湘西花垣县清水塘铅锌矿区中铅锌的研究

向谷杲

（湖南省地质矿产勘查开发局405队，湖南 吉首 416000）

湘西花垣县地处湘鄂渝黔四省市边区，以有色金属储量丰富而闻名。其境内已探明矿产约有20余种，其中铅锌矿储量居我国第三位。湖南省地勘局405队作为驻扎在湘西地区的地质队，目前为止已在湘西发现矿种40余种。花垣县境内的矿产勘查工作一直由本单位负责，每年会有大量的测试任务需要完成。因此探索一个高效、快速的测试低含量的铅锌矿方法对于完成对每年的岩矿测试工作很有帮助。笔者选取了湘西花垣县清水塘矿区不同钻孔的铅锌矿样品进行了实验，摸索出了一个一次分解样品，连续测定铅锌的方法。

该方法用王水溶矿，空气-乙炔火焰原子吸收直接测定试液中的铅锌，再用物相分析进行验证。实验中需要根据铅锌的变化进行适当的调整和改进，因此，有关浸取理论的研究对本次实验是十分重要的，能够为后续研究提供理论指导。首先，探讨改进后火焰原子吸收法理论基础和分析误差，对选择不同的溶解剂种类进行实验和优化，另外，根据分离条件对样品粒度影响和浸取时间的测定方法进行详细的探索，并根据相关理论，建立操作简便和准确度高的铅锌矿区中火焰原子吸收法，以此满足铅锌冶炼生产过程的需求。

1 实验试剂及实验方法

1.1 主要实验仪器

novAA400P 德国耶拿火焰石墨炉一体机。

Mettler AC100电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。

1.2 主要实验试剂

铅锌储备液（1mg/mL）：准确称取高纯铅粉1.000g和锌粉1.000g，低温加热溶解10mL硝酸，煮沸驱除氮的氧化物，待冷却后移入1000mL容量瓶，加水定容 。

铅锌标准混合使用液(100ug/mL)：分别分取铅锌标准储备液各10mL到10mL容量瓶，加1mL硝酸，加水定容。

铅锌标准曲线：分取铅锌标准混合使用液0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1mL、2mL、4mL于50mL容量瓶中，加0.5mL硝酸，加水定容。

硝酸、 盐酸、冰醋酸、乙酸铵、氯化钠、抗坏血酸、溴水，所有试剂均为分析纯[1-3]。

1.3 实验步骤

准确称取过100目的铅锌矿样品0.1克于100mL小烧杯中，加水湿润，加10mL盐酸，3mL硝酸于电热板上加热蒸至近干，取下，冷却，加少许水再加1mL硝酸于电热板上煮开，取下，冷却定容100mL容量瓶。放置过夜，于novAA400P火焰原子吸收仪上测定铅锌。

准确称取过100目的铅锌矿样品0.8克于250mL锥形瓶中，进行铅锌物相分析。

2 实验结果分析

从表1的实验结果中可以看出，采用王水溶矿，空气-乙炔火焰原子吸收直接测定铅锌矿的结果与铅锌物相分析中各种形态的铅和锌的结果总和在误差允许范围内基本相同。

3 讨论

由于传统的测量方法误差大，种类较多，流程长，操作复杂，实用性较差，所以本文用王水溶矿，空气-乙炔火焰原子吸收直接测定试液中的铅锌，用铅锌存在的形态和化合物性质以及变化情况来验证数据的准确性。通过分析铅锌矿中各种铅锌矿物的性质，采用硝酸、 盐酸、冰醋酸、乙酸铵、氯化钠、抗坏血酸、溴水试剂进行溶解，在浸取铅、锌时，醋酸铵溶液用量为30mL至70mL，浓度为9%至20%，铅和锌的浸取量比较稳定。选用适当的化学测定方法测定铅锌的含量，根据铅锌各种物相含量计算出铅锌矿中总铅和总锌的含量。

本文采用的测量方法操作更简单，通过物相分离和元素测定铅锌，在测试过程中采用比较成熟和精确的方法，以此减少误差的机率。出现误差主要与溶剂选择和试样的物相组成有关。而本文用王水溶矿，空气-乙炔火焰原子吸收直接测定铅锌矿的铅锌可以省去分离的环节，通过对试样特定物性进行合理的分析，以此降低误差率。火焰原子吸收法的稳定性性较好，在实验中需要注意的是，在做常规定量分析比较时，会给实验增加一定的难度，尤其是在验证的过程中，需要保证浸取的完全性，否则会影响最终的实验结果[4-6]。

表1 王水溶矿测铅锌矿的铅锌实验结果及铅锌物相分析结果

4 结语

本文对火焰原子吸收法测定湘西花垣县清水塘铅锌区中的铅锌进行分析，按照实验测试流程测定试液中的铅锌，根据数据反馈与取样分析数据，对铅锌试样中待测元素含量进行分析，实现本文设计。

实验论证表明，本文采用的实验方法具备极高的有效性。希望本文的研究能够为后续研究提供理论依据和参考。