氧化铝中氧化钠的研究分析

农家固

摘要：现代电解铝工业生产采用冰晶石-氧化铝融盐电解法。熔融冰晶石是溶剂，氧化铝作为溶质，其本身含有二氧化硅、三氧化铁、氧化钠等杂质，为了生产出符合《重融用铝锭标准》的铝产品，提高出产99.70%铝产品，严格检测分析，选用合格的氧化铝进行电解是非常有必要的。为了提高检测效率及分析精度，采用硼酸-淀粉高温熔融的方法，用水稀释后，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计589.0nm处，测定氧化钠的吸光度。

关键词：氧化铝;氧化钠;研究;火焰原子吸收

一、火焰原子吸收法測定氧化铝中氧化钠原理

火焰原子吸收法测定氧化铝中氧化钠的含量过程中，通过在氧化铝试样中加入淀粉以及硼酸高温熔结，进而促使氧化铝中的钠元素转变成可溶性硼酸盐，进而通过水分离出不溶物，最后再加入正丁醇并通过火焰原子吸收法测定出氧化铝中氧化钠含量。但是需注意的是，由于钠元素在火焰状态下可以导致参与的原子吸收的基态原子数量降低，所以致使绘制的工作曲线非常不稳定，无法满足拟合程度大于等于0.9990的标准，因此在具体绘制过程中就需要工作人员绘制多条标准曲线来尽可能的满足拟合程度标准，进而极大的降低了工作效率。因而消除电离干扰就显得尤为重要了，因此，我们最为常用的方法就是加入消电离剂。我们最常采用的是氯化锶作为电离剂，因为，在火焰状态下氯化锶极易电离并形成的电子密度极高，而高的电子密度则可以有效的抑制钠元素收到电离干扰，另外，氯化锶的溶解性能也较强，所有可以有效的保准吸光度的稳定性，进而形成为稳定的线性关系，促使分析效率得到有效的提升。

郎伯- 比尔定律作为原子吸收法确定化合物含量的依据，所以在具体的操作过程中，由于已经知道样品元素的摩尔吸光度、吸收光谱以及样品中每种元素对于特定波长光的吸收都会优于其他波长的光，所以样品中每种元素都会消耗特定的能量来促使其从基态转变为激发态。在检测过程中，基态原子可以有效的吸收特征辐射，所以，可以通过基态原子对特征辐射的吸收情况的测定来有效的测定出所含氧化钠的含量。

电离干扰、化学干扰、光谱干扰以及物理干扰是火焰原子吸收法测定氧化铝中氧化钠含量主要的干扰因素。而其中最为常见的干扰因素就是电离干扰，所谓的电离干扰指的就是待测元素在吸收火焰的能量后，除了进行原子化外的能量外，还有一部分促使原子发生电离，进而致使火焰中基态原子浓度的降低，进而导致待测元素中的吸光度有所降低，影响检测结果。一般情况下，火焰温度越高，其对于检测元素的电离干扰能力越强，所以在对氧化铝中氧化钠的测定过程中要加入定量的消电离剂，进而抑制电离干扰，提高检测效率。

二、实验部分

①、主要设备、仪器以及试剂：

铂金坩埚;分析电子天平;钠空心阴极灯;陶瓷纤维马弗炉;AA7003 型原子吸收光谱仪;萃取的正丁醇;0.5%的氯化锶溶液;硼酸;淀粉;0.1mg/ml的氧化钠标准溶液;

②、测定过程中所需仪器的工作参数：

火焰类型：空气-乙炔;助燃气压力：0.25-0.35Mpa;灯电流：6mA;陶瓷纤维马弗炉温度：1000±20℃;烧器高度：7.0mm;燃气压力：0.075Mpa;波长：589.0nm;

③、标准工作曲线的绘制：

在一组一百毫升的容量瓶中分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的氧化钠标准溶液，并加入约60毫升的水，依次加入正丁醇3.5毫升震荡，促使正丁醇溶解，并稀释至刻度混匀。此标准溶液系列含氧化钠分别为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ug/ml。于原子吸收589.0nm 处测定吸光值。各点吸光值依次为：0.0038，0.0593，0.1451，0.2458，0.3446，0.4567，在电脑上绘制其标准工作曲线拟合程度R=0.9900。

其余相关操作同上，仅在定容前加入消电离剂5ml0.5% 氯化锶溶液，再稀释至刻度，混匀，与原子吸收589.0nm 处测定吸光值。各点吸光值依次为0.0113，0.1127，0.2383，0.3485，0.4573，0.5729，在电脑上绘制其标准工作曲线拟合程度R=0.9990。

三、结果与讨论

通过比较以上两组数据可以发现，通过加入消电离剂氯化锶溶液可以有效的确保吸光值的稳定，有效的提高了拟合程度。那是因为，在火焰状态下，锶极易发生电离并提供较多的电子，从而确保电力平衡向生产基态原子的方向移动，有效的提高吸光值，进而确保形成一定规律的线性关系。而在未加入消电离剂之前，吸光值很难形成较好的线性关系，所以无法满足后续的测定需要，只有通过多次的重复绘制才能达到拟合程度较为标准的要求，所以效率极低，因此，在应用火焰原子吸收法测定氧化铝中氧化钠的含量时需要加入特定的消电离剂来提升分析效率。

四、此方法在分析过程中的应用

分别称取氧化铝标样（Al2O3：0.43/Al2O3：0.31）按国标操作方法进行氧化铝标准样品的测定分析。相同方法步骤测定10 次，结果如表3。

由表3可以看出，在氧化铝标准溶液中加入消电离剂氯化锶后并没有对氧化钠含量的测定产生影响且多次测定结果在合理的误差范围内，而且，在加入氯化锶定容后进行测定的吸光值较为稳定，进而确保其所形成的标准曲线使拟合程度一次性达到0.9990 以上，可以有效的缩短检测分析时间，有效的提升了工作效率。由此可见，火焰原子吸收法测定氧化铝中氧化钠的含量的经济指标和数据的重复性、稳定性进行了充分论证。

参考文献：

[1] GB 6609—86，氧化铝化学分析方法.北京：中国标准出版社，1987年

[2] 张树朝.现代轻金属冶金分析[M].北京：化学工业出版社，2006，7.