刘鼎
【摘 要】伴随我国科研水平的不断提升,原子吸收分光光度计有了更为广泛的使用范围,如食品安全、材料科学、环境保护等领域,都经常使用原子吸收分光光度计。而随着其原子吸收分光光度计使用范围的日益广泛,人们对精准度的要求也更高,需要研究人员展开误差分析,并采用有效的措施使误差得以降低。文章简要分析了原子吸收分光光度计的工作原理,然后对出现误差的原因进行了分析,最后提出了相应的解决措施,仅供同行参考。
【关键词】测量;误差;原子吸收分光光度计
【中图分类号】O657.31 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0688(2019)04-0107-02
0 前言
原子吸收分光光度计具有分析范围广、灵敏度高、选择性强等特点,所以被广泛运用于环保、冶金、食品、地质等多个领域。但是在实际使用中,影响原子吸收分光光度计测量结果的因素较多,为了达到精准的测量效果,充分发挥原子吸收分光光度计的作用,就需要着手分析造成原子吸收分光光度计测量误差的原因,并探讨相关的解决措施。
1 原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计是一种分析金属元素的仪器设备,又称为原子吸收光谱仪,其应用原理是通过物质基态原子蒸汽对特征进行辐射吸收,具有可靠性强、灵敏度高等特点。如今,原子吸收分光光度计被广泛应用于微量元素、痕量元素的测量过程[1],主要分为2种类型,即火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计。
石墨炉原子吸收分光光度计测量的样品容量较小,因此灵敏度较高,能测量的元素达到50种左右。并且,石墨炉原子吸收分光光度计有着较高的原子化效率,能够高效地测定难熔元素。不过,其缺点也较为明显,因为只能选取较少的样品容量,其组成不够均匀,会对精度造成一定的影响,并且还含有共存的化合物,也会对测定结果造成影响和干扰,所以需要在具体运用中对干扰背景进行校正。
使用火焰原子吸收分光光度计测定元素时,主要借助空气-乙炔,能够有效测定30多种元素,并且有较高的安全性。使用火焰原子吸收分光光度计可以达到PPm的检测级别,测定结果的精密度可以达到1%。如果与氢化物发生器结合使用,则可有效测定Sb、As、Ge等多种元素。
2 原子吸收分光光度计测量误差的影响因素分析
2.1 火焰原子吸收分光光度计的影响因素
通过对火焰原子吸收法展开分析得知,该种测量方法主要是借助测量元素所具备的共振辐射,综合运用单光束、双光束、多波道、双波道等多种形式对微量元素与痕量元素中的杂质进行分析和研究,由于同时具有光学系统、检测系统、光源和原子化器,所以能够广泛运用于各种气体有机化合物质、金属有机化合物质的分析与检测中。值得一提的是,在使用火焰原子吸收分光光度计对元素进行测定时,不能缺少空心阴极灯,它能有效提升检测效果。导致火焰原子吸收分光光度计测量出现误差的因素主要如下。
一是燃气与助燃气。燃气与助燃气之间的比重大小、质量等都会影响火焰原子吸收法的测量精准度,当燃气质量超过限定范围时,所消耗的空气质量就会增大,如此一来,测定元素中难以避免混入空气;而在助燃气质量超过限定范围时,蒸发多余助燃气之后,测定值中就会包含有蒸发后产生的元素含量,进一步扩大测量误差。相关人员在实际操作过程中,需要依据测量要求,将燃气与助燃气的比重控制好,最大限度地降低其对测量结果的影响[2]。二是火焰因素。火焰的高度、温度及稳定性等都会影响测量结果。在实际操作过程中,要保证火焰的高度、温度、稳定性能够与相关实验操作要求及工业规定相符合,最大限度地降低测量误差。三是其他因素。比如,光源稳定性和强度、雾化率、气体流量稳定性、原子化效率等,都会引发测量误差。所以,在应用火焰原子吸收分光光度计对矿质元素进行测量时,一定要注意这些影响因素,确保元素测量结果能够符合实际要求。
2.2 石墨炉原子吸收分光光度计的影响因素
在实际测量工作中,通过加热热解石墨炉,让其出现原子化反应,经过持续加热,其会渐渐转化为基太原子蒸汽,并对所发射出来的特征辐射做选择性的吸收。基于测量元素含量和基太原子蒸汽在一定浓度范围内吸收的特征辐射强度间所存在的正比关系,通过相关公式,可得出具体的测量结果。在实际测量过程中,石墨管及环境、技术等都会导致测量出现误差,尤其是对石墨炉的温度控制和加热方式,在使用横向加热方式的时候,石墨炉的整个温差较小,原子化温度均匀分布,可以获得的元素特征质量较好[3]。而在使用纵向加热的时候,虽然石墨炉所得到的温度较高,但是石墨管内部温度在加热过程中未能均匀分布,就会导致原子化效率不均匀,对元素测量灵敏度造成影响。所以,在选择加热方式时,横向加热方式较为适宜,既有助于降低误差,又有助于元素测量结果精度的提升。
3 降低原子吸收分光光度计测量误差的方法探讨
从前文的分析中我们得知,很多影响因素都会导致原子吸收分光光度计的测量出现误差。那么,如何最大限度地降低原子吸收分光光度计的测量误差呢?笔者结合工作经验与相关文献资料,得出以下有效降低测量误差的方法。
3.1 重视分析条件的选择,确保仪器处于最佳工作状态
在分析工作中,不论是石墨炉法还是火焰法,在进行测试之前,都需要对设备做全面性的检查,保证仪器设备处在最佳的工作状态。正式进行测试时,须结合具体情况选择合适的测量方法,如果发现某个分析环节出现问题,必须立刻停止操作重新检查仪器,查看此问题是否由仪器选择不当所导致[4]。此外,在重视选择仪器的同时,还应重视测试方法的選择,若是测试条件选择不合理,就算同一样品使用同种仪器测试,所得到的分析误差也有所差别。并且,要想全方位地降低误差,还需要考虑到样品的处理方式及进样方式等。
3.2 弄清主要技术存在的物理意义
做好了仪器与测试条件的选择,接下来就应结合具体测量需要,缜密分析导致原子吸收分光光度计的测量出现误差的原因,并全面地了解与掌握试验过程中需要遵守的物理指标意义,进而使主要的技术指标得以明确,详细地分析与解读影响测试结果的因素,选出最为适宜的技术指标,以免在实验中发生较大的误差。同时,在使用原子吸收分光光度计的时候,还要规范特征量与特征浓度的技术指标,对其常见参数与定义进行明确,从而真正用好分光光度计,确保分析结果精准。
3.3 细致研究技术指标的测试方法
为了确保仪器的技术指标处于最佳的状态,应对使用的AAS仪器进行定期自检。这是因为很多因素都会直接影响AAS技术指标,所以AAS仪器的技术指标可能时常会出现变化。为了确保技术指标的可靠性、准确性,测试人员应定期自检仪器的技术指标,若是发现有问题存在,应立刻处理。强调技术指标的同时,也要重视测试方法,否则测试也会失去意义。相关人员必须对测试方法做细致研究,尤其是自检方法的研究,旨在确保仪器的技术指标良好,进而使分析测试结果更可靠。
4 结语
总之,本文通过简述原子吸收分光光度计的概念,进一步分析了石墨炉法与火焰原子吸收法这两种原子吸收分光光度计的元素测量方式,以及导致两种方式出现测量误差的因素。研究结果表明,虽然原子吸收分光法能够有效测定痕量元素与微量元素,但是很多因素会影响其测量结果。提高原子吸收分光光度计的测量精度,需要加强探讨避免或减轻各种因素影响的方法,希望本文所提出的几点措施建议能够为相关人员起到一定的参考。
参 考 文 献
[1]胡春,张静,王蓉.原子吸收分光光度计法测定圆白菜中镉含量的不确定度[J].食品安全质量检测学报,2017(6):336-340.
[2]韦晓巨.略论影响原子吸收分光光度计分析测试误差的主要因素[J].大科技,2017(4):146.
[3]杜强.原子吸收分光光度计灵敏度的影响因素研究[J].绿色科技,2015(5):211.
[4]黄群好.浅谈原子吸收分光光度计测定重金属的含量[J].科技展望,2017(26):63.
[5]赵英新,项学斌.提高原子吸收分光光度计结果准确度的有效途径分析[J].化工設计通讯,2017(8):56-57.
[责任编辑:陈泽琦]