多孔超级电容器电极制备及测试

王冠正 王维枫 郭金天 左拥金 闫瑀琛 吕子钰

摘  要：基于化学原位聚合法和微粒浸析法的合成制备方法，制备出具有多孔物理表征的电极。并对电极进行循环伏安（CV）等电化学性能测试，并对所制备的电极进行性能分析。

关键词：化学原位聚合法;微粒浸析法;电化学分析

1、前言

超级电容器是近些年发展出来的新型储能元件，关于超级电容器目前主要是通过研究电极材料来提高电容器的性能，在电极材料方面关于复合材料的研究最多，但是复合材料在电极上的应用依然有较大的研究空间，例如电极的形态方面。而且电极形态的研究能够促进超级电容器的普及。本文首先利用原位聚合法以及微粒晶析法制备多孔电极，并探究超级电容器多孔电极的电化学性能，通过本实验的测试可以很好的探究此类多孔形态电极的实际效果。

2、实验部分

2.2.1化学原位聚合

主要采用化学原位聚合法在石墨烯（GR）层面間交错聚合，首先用高定向热解石墨刮取适量石墨烯，在蒸馏水中超声波震荡2小时，使其形成较为完整石墨烯层状结构，再加入甲基橙超声震荡，再加入三氯化铁并超声波震荡，在GR层间形成纤维状络合物（FeCl-MO）自降解模板，最后加入吡咯单体在0-5℃下静置24小时。抽滤得到黑色固体，并用去离子水、无水乙醇反复洗涤多次，并在60℃下真空干燥24小时，得到石墨烯聚吡咯复合材料（GR/PPy）。

2.2.2 电极黏合与微粒浸析

取适量制备好电极复合材料加入适量聚四氟乙烯乳液，使所制备的电极材料成为具有一定粘度，填充在碳糊电极模具中，在50℃下干燥过夜，制得较传统的GR/PPy碳糊电极。

取等量的复合电极材料并混入纳米颗粒并与传统电极前期制备方法一样，将电极材料填充在碳糊石墨电极模具中，使得粒均匀镶嵌在复合材料中，干燥过夜，干燥完成后将电极在盐酸中搅拌至纳米颗粒溶解析出，得到多孔状电极。

2.2.3 电极电化学性能分析

将所有制备好的电极材料置于电化学工作站上，通过三电极体系进行电化学分析通过电化学工作站驱动chi660e将数据形成图像输出，通过对图像的分析，研究电极的循环稳定性、比电容。

按照制备电极为工作电极饱和甘汞电极为参比电极铂丝电极为对电极，安装电化学工作站电极部分。利用电化学工作站驱动chi660e对电极进行循环伏安法、恒流充放电、电学阻抗等方法对电极进行比电容、循环稳定性的进行比较。通过：

Cm=I×Δt/（ΔV×m）

计算比电容，通过长时间CV图像比较循环稳定性和循环寿命。利用将各电极的电化学工作站的图像进行分析，并通过Origin等软件对数据进行二次绘制，并计算得出相应的电化学性能数据，对各个电极的比电容、循环稳定性等电化学性能进行比较。找出相应的最优异的电化学形态，并对其进行分析。研究多孔和镶嵌处理对电极性能的影响。

3.结果与讨论

通过电化学工作站的CV分析可以得出在1mol/L的NaSO溶液中的CV图像如图所示。两种电极中的循环伏安曲线都呈现出类似的“矩形”，具有对称性，说明该复合材料在两种电解液中均保持了良好的电化学特性且在电极表面有很好的电荷传递过程。多孔态电极循环伏安图线所围成的图形面积明显大于普通态。通过分析可以确定出多孔处理后的电极电容性能明显增大。

通过循环伏安法对两电极进行循环测试可以分析出，普通态电极500次循环寿命可以达到90%，多孔态电极的循环稳定性也可以达到87%，因此可以分析出微粒浸析处理几乎不会影响电极的循环寿命。

4.结论

经过多孔处理的电极比电容要高于普通电极，而且循环寿命差别不大，因此多孔态电极具有更优越的电化学性能。

参考文献

[1]  杨盛毅;现代机械，文. J.，超级电容器综述. 2009，（4），82-84.

[2]  石琴;门春艳;物理化学学报，李. J.，氧化石墨烯/聚吡咯插层复合材料的制备和电化学电容性能. 2013，29（8），1691-1697.

[3]  欧国松. 改性碳纳米管/海藻酸钠复合纤维的制备及其性能研究. 硕士，浙江理工大学，2019.

基金项目：大学生创新创业训练计划项目（201910214275）

作者简介：王冠正（1999−），男，山东省寿光市人，在读本科生，专业为食品科学与工程。