试析全二维气相色谱技术及其进展

2019-09-10 07:22朱赫
名城绘 2019年7期
关键词:组分灵敏度色谱

朱赫

摘要:全二维气相色谱技术是上世纪九十年代美国南伊利诺伊斯大学John Phillips 教授与当时的学生Zai you Liu一起发明的一种分析方法。全二维气相色谱技术与常规的二维色谱相比是不同,其主要就表现在全二维气相色谱技术是将两种不同性质的色谱柱串联起来,中间用调制器连接,并使样品中所有组分在二维平面达到正交分离。由于全二维气相色谱具有高分辨的特点,因此,在生活中也得到了人们高度的重视及广泛的运用。本文主要分析探讨了全二维气相色谱技术及其进展情况,以供参阅。

关键词:全二维气相色谱技术;进展

全二维气相色谱(GC×GC)是近年发展起来的一种新的色谱技术,与传统的一维色谱相比,具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、分析时间短、定性可靠性高等优势,特别适用于复杂样品的分析,在石油化工、烟草环境样品分析方面都得到了应用。

1全二维气相色谱技术发展与特点

全二维气相色谱技术,主要是从传统的多维气相色谱发展过来的,因此,不管是在理论上,还是在应用上面,如今的全二维气相色谱技术都已经逐渐趋向成熟。全二维气相色谱技术主要的发展过程是,在1990年horgenson提出的全二维液相色谱-毛细管电泳联用方法,从此强调了二维正交分离的重要性。其次是Lin和Phillips利用以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。在这个方法之中,非极性柱为柱1,极性柱为柱2,并通过极性与温度的改变,从而实现气相色谱分离特性的正交变化。对于柱1来讲,需要将其中上流出的组分按照保留的大小一次进入调制器进行聚焦,然后再通过加速热的方法,把聚焦后的组分快速发送到柱2中在进行分离。而对于连接柱1和柱2的物体来讲,可以采用一种厚膜毛细管或者是选用一支冷阱控制的空毛细管。最后就是在1999年时,由Phillips与Zoex公司正式将其实现了仪器的商品化。而全二维气相色谱技术也将具备有五个特点。一是全二维气相色谱技术的分辨率高、峰容量大。全二维气相色谱技术中峰容量是组成其本身的二根柱子各自峰容量的成绩,而分辨率则是二根柱子各自分辨率平方加和的平方根。随着时间的不断推移,美国南伊利诺伊斯大学在煤油中成功的利用全二维气相色谱技术一次进样分辨出了一万多个峰。二是全二维气相色谱技术比普通的一维气相色谱技术提高了二十倍左右,由此可见,全二维气相色谱技术具有灵敏度高的特点。三是全二维气相色谱技术的分析时间短,由于样品存在容易分开的性质,也就使得全二维气相色谱技术总共分析的时间比一维色谱要短很多。四是定性可靠性增强,其主要可表现在大多数目标化合物与化合物组色谱峰可达到基线分离,减少了相互干扰。五是定量分析具有优越性。由于全二维气相色谱技术具有高分辨率,这就使得色谱峰重叠引起的干扰变小,也更容易对各組分准确定量。在加上组分通过全二维气相色谱第二柱的速度很快,相同量的某一组在一维色谱中需要几秒钟通过检测器,而在全二维气相色谱中该组分被分割成几块碎片,每一碎片通过检测器的时间仅为100ms左右,因此,全二维气相色谱的峰形更尖锐,灵敏度也会更高一些。

2全二维气相色谱技术进展

2.1石油样品的分析

气相色谱与其他检测方法联用能够进一步提高油品分析的准确性,最主要的联用技术有气相色谱与质谱联用、气相色谱与光谱联用、气相色谱与质谱光谱联用。如有研究将气相色谱与质谱联用,测定液化石油气中C1到C5组分,测定准确度高,且仪器灵敏度高。实践表明,采用气相色谱单一分析方法分析油品中成分不能全面反映油品信息,将其作为油品分析的分离定量技术,结合其他仪器分析,能够为其他仪器分析提供纯度较高、质量一定的油样,达到最佳分析效果。

2.2环境样品的分析

无论是天然的,还是人类影响的,环境中存在着极其复杂的样品。我们要了解环境,就要了解这些复杂混合物。这就需要详细的分离和分析。人们对环境中保留持久的卤化物的分析一直有着相当的兴趣。多氯联苯(PCBs)、氯化硼烷和氯化莰烯的分析对分析化学家具有很大的挑战性。气相色谱法由于其高效分离的特性,成为首选的分析方法。到目前为止,尽管已进行了相当多的工作,但尚不能发现一个单柱条件下可以分离所有感兴趣的PCBs。结果表明,一次分析可分离出所有感兴趣组分,而用通常的中心切割-多维色谱法则需要很多次分析。农药分析是另一个相当常规的分析领域,在食品和环境中均要对其进行监测。Liu等应用GC×GC分析了人血清中的农药。与其他分析方法相比,使用GC×GC很容易地解决了干扰问题,分析速度也得以加速。除上述工作外,Gaines等使用GC×GC测定了水样中的痕量含氧化合物和芳烃,并使用GC×GC来识别表面水中轻微风化的柴油燃料的溢出源。

2.3烟草行业中的应用

烟草制品和烟气中的化学成分极其复杂,采用一维色谱技术分析,有些成分可能分离不彻底,甚至一个峰里包含几种成分,而且对于一些痕量成分因灵敏度不够则检测不出,这些都将导致分析结果不准确。而实践证明:GC×GC因其高的分离能力和灵敏度就能解决这些问题。但是,目前从GC×GC得到的大量数据中提取有效数据显得非常繁琐,所以未来发展重点之一应该是发展功能更强大,使用更方便的,界面更友好的数据处理软件。因为烟气成分的高反应活性,离线的样品处理和分析可能导致分析结果的巨大错误,所以开发现场的,原位的分析仪器和方法也是一个非常重要的发展方向。可以相信:随着更多的用户将GC×GC更好、更广泛的应用于烟草行业,对我国烟草行业“卷烟上水平”、加香加料、减害降焦、乃至吸烟与健康等方面的研究将大有益处。

3结束语

综上所述,全二维气相色谱作为一个全新的技术,由于其在复杂体系的分析方面具有其他方法无法比拟的优势,因此在兴奋剂检测和法医毒理学中的应用也是未来的发展趋势,越来越受到广大色谱工作者的重视。随着全二维气相色谱仪器的进一步普及和完善,该技术将在复杂样品的分离和检测方面发挥举足轻重的作用。

参考文献:

[1]陈湘.试析全二维气相色谱技术及其进展[J].当代化工研究.2018(07).

[2]华莲.全二维气相色谱技术的概述及其应用[J].天津药学.2009(08).

[3]夏丹,高丽荣,郑明辉.全二维气相色谱分析持久性有机污染物的应用进展[J].色谱.2017(01).

(作者单位:吉林省松原市环境监测站)

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