粮油质检机构实验室的质量控制探讨

乔丽娜 路峰

[摘要]文章简要论述了粮油质检机构如何开展实验室质量控制，分析得出可以通过方法确认、人员能力确认、仪器设备要求、试剂要求、环境条件等方面来提高实验室的分析质量，确保实验室出具的检验数据准确、科学、公正。

[关键词]实验室;质量控制;粮油

中图分类号：F322 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.201910

粮食是重要的战略物资，粮食质量安全关系国民经济的发展和社会的稳定。粮油质检机构是各级粮食行政管理部门依法开展粮食质量安全监管的骨干力量，履行着粮食质量安全监管监测与质量把关职责。粮油质检机构实验室能否实现系统化、规范化和标准化的运作，其中一个关键环节就是对实验室进行质量控制，它是确保粮油检测数据的准确性，检验结论的科学性和公正性的重要因素。

实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间的质量控制[1]。是用现代科学管理技术和数理统计的方法把分析误差控制在允许的限度内，保证测量结果准确。通过质量控制还可分析检验过程中容易产生误差的原因，实施有针对性的改进工作。实验室质量控制主要通过方法确认、人员能力确认、仪器设备要求、试剂要求、环境条件等方面来控制。

1 方法确认

实验室在开展检测工作前，要选用适合的方法标准。粮油检验方法有国家标准方法、行业标准方法、地方标准方法、企业标准方法等，既有粮食检验的专业方法，又有食品检验的通用方法。一个新的方法标准的采用，与实验室上岗人员、环境设施和仪器设备等条件是否能够满足标准或参数需求。同时要进行方法确认和实验室验证，以确保该检测方法在本实验室能够得到正确使用。具体可从方法的确证性、准确度、精密度、检出限、定量限、线性关系等方面进行考量。

1.1 确证性

确证性是指在分析样品中可能有共存物质情况下，采用的分析方法能够正确鉴别、测定被分析物质。确证性试验要求证明与被测分析物可能共存或者结构相似的化合物，在检测中能与被测物进行区分，而对被测物的检出无干扰。

1.2 准确度

准确度是指分析方法所得测定值的偏离程度。可用相应的标准物质进行验证，所测结果与标准物质真值在允许误差范围内，则结果准确。如果没有相应的标准物质，也可以通过加标回收率进行确证。一般回收率范围控制在80%～120%为宜。

1.3 精密度

精密度是表示測量的再现性。为了正确得出分析方法的精密度，必须有足够的试验次数，并要与分析方法所要求的精度值相符合。

1.4 检出限

检出限是评价一个分析方法的重要指标，是指某一特定分析方法，可以定性地从样品中测出待测物质时的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限以3倍信噪比计。

1.5 定量限

定量限是指某一特定方法能准确定量测出样品中待测物质时最低的浓度，是评价分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。定量限以10倍信噪比计。

1.6 线性关系

线性关系是考察分析方法非常重要的一个指标，通常至少采用5个不同量（浓度）的样品作线性关系的研究，校准曲线的相关系数R2>0.99，这样才具有可行度和线性关系。一般在满足被测物质浓度测量要求基础上，线性范围越大越好[2]。

2 人员能力确认

实验室应有与其从事检验活动相适应的专业技术人员和管理人员，粮油质检机构需要配备具有一定粮食、食品、化学等专业知识，可从事粮油食品检验的专业技术人员。实验室对所有从事抽样、检测、签发检测报告、操作设备的人员都必须经授权且持证上岗，上岗前要对其资格进行确认，确保这些人员能胜任工作。特别是对于新进员工，要在其经过岗位培训并通过考试合格，确认其具备检测（抽样）能力，方可上岗。对于已经确认过能力的员工，如岗位发生变化或者因某些特殊原因离岗后又重新上岗，则需要进行能力再确认。实验室应保存员工能力确认的相关记录。

实验室应依照培训计划，对其人员进行业务知识和专业技能培训，确保员工的素质和水平不断提高。同时，实验室应设质量监督员，并依照质量控制计划和质量监督计划，对各个环节都要进行监督确认，一旦发现不符合或对检测结果的正确性有怀疑时，则应立即停止并分析原因，采取纠正预防措施。实验室可以通过盲样检测、留样检测、使用有证标准物质检测、人员比对、方法比对等多种方式开展内部质量控制，还可以通过外部审核、实验室间比对和参加能力验证等，对人员能力进行评价确认[3]。

3 仪器设备及标准物质的控制

实验室应配备满足实验室需要的抽样、检测设备及标准物质，仪器设备和标准物质是实验室直接用于检测工作的物质资源，正确配备所需设备并使其保持良好状态是正常开展检测工作和获取准确可靠数据的必要条件。为了保证检测结果的准确性和可靠性，对仪器设备和标准物质加以控制，确保仪器设备处于正常状态以满足检测工作的需要。实验室所有在用的仪器设备和标准物质均应受控，并有唯一的状态标识。精密的大型仪器设备应编制作业指导书便于现场人员使用，所有设备均由经过授权的人员操作。

3.1 仪器设备检定/校准

检测仪器设备在投入使用前或维修后必须通过计量检定或校准合格，应能溯源到国家基准。实验室要依照检定/校准计划，对所有在用仪器设备实施检定/校准，保证检测所使用的仪器设备都经过检定/校准，并具有有效的检定证书和校准证书。检定/校准后，要对仪器设备的检定/校准结果进行有效确认，确保经检定/校准的仪器是符合检测要求的。

3.2 仪器设备期间核查

实验室应按仪器设备期间核查计划定期开展仪器设备期间核查，以保持设备校准状态的可信度。对性能不够稳定﹑使用频次高﹑使用环境恶劣﹑仪器老化严重﹑批量产品检测前和其他原因引起的可能有问题的仪器设备，要进行期间检查。开展期间核查的方式主要有方法比对、仪器比对、标准物质验证、保留样品复测、加标回收、单点自校等[4]。实验室应记录并分析核查结果，要给出被核查仪器是否仍然维持在可用范围内的结论。当期间核查发现仪器性能超出预期使用要求时，应立即停止使用，并对上次核查后开展的检测工作进行追溯，分析检测数据，评估使用该仪器对结果造成的影响，必要时追回检测结果。

3.3 标准物质期间核查

实验室应定期开展标准物质期間核查，确定标准物质是否发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，以保持其校准状态的置信度。粮食质检机构有一些特殊的粮食实物标准样品，对其储存条件、外观性能等都有严格的规定。要对标准物质的储存条件、外观性状、是否在有效期内进行核查，可采用新旧标准物质比对测定、高等级标准物质测定较低等级标准物质、实验室间比对测试等方式，核查标准物质的特性量值。实验室应记录并分析评价核查结果，提出是否准予继续使用和使用范围的建议。

4 试剂要求

实验室应确保购买的所有影响检测结果的试剂、耗材及实验用水只有在验收符合有关检测方法中规定的要求之后方可投入使用，并保存有关符合性检查的记录。对于一般试剂，需要进行外观验收，主要包括供应商/生产商资质，包装密封性，是否破损、撒漏、无污染，标签、标识是否清楚，物理性质是否与瓶贴标签描述一致，贮存条件，需干冰或冰袋保存运输的是否完全处于干冰或冰袋环境中，生产日期是否在有效期内，纯度级别是否符合要求等[5-6]。对于关键试剂除了满足上述条件，还需要通过上机测试，如有机溶剂可直接上机测试是否有杂峰，无机试剂可做试剂空白实验测定空白值，空白值小于方法检出限即合格。

5 环境条件要求

实验室需配置与其检验工作相适应的设施和环境条件，还应具备对环境条件进行有效监测和控制的手段。如场地、照明、采暖、通风、温度、湿度、洁净度等，这些都要满足所有检测工作需要，避免影响结果的质量和准确性。当环境条件对检测结果有影响时，要对其进行有效监控[7]。如：配制标准溶液对环境的温度是有要求的，实验室应配备相应的空调保证实验室温度满足要求，同时配备温湿度计对环境温湿度进行监控，还要记录真实的环境条件信息，以保证在同等条件下可以复现检测工作。

实验室区域间的工作相互之间有不利影响时，要采取有效的隔离措施，防止检测工作对环境的交叉污染。如：物理检验与化学检验的区分，有机试验和无机试验的区分，精密仪器与前处理设备的区分，品尝实验室隔离等，要确保相互之间不干扰[8]。

综上所述，要通过建立有效的粮油质检机构实验室质量管理体系，加强粮油质检机构的质量管理，不能从单一的某一方面进行质量控制。要优化质量控制的方式，扩大质量控制的范围，通过加强对人、机、料、法、环5个方面的有效控制，提高实验室的分析质量。检验质量管理主要为过程控制的质量管理，它是确保粮油检测数据的准确性，检验结论的科学性和公正性，并使检测数据具有可追溯性的重要保障。

参考文献

[1] 郑亚玲.浅谈实验室内的质量控制[J].现代测量与实验室管理， 2010，18（4）：54-55+51.

[2] 杨大进，李宁.2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册[M].北京：中国质检出版社，2013.

[3] 谢达禄，王晓凤，肖秀珠.微生物检验实验室质量控制[J].中华全科医学，2011，9（2）：302-304.

[4] 国家认证认可监督管理委员会.实验室资质认定工作指南[M].北京：中国计量出版社，2007.

[5] 魏晓燕.分析环境监测实验室质量控制的措施[J].环境与发展， 2018，30（7）：164-165.

[6] 黄虹桥.环境监测实验室质量保证与质量控制[J].环境与发展， 2017，29（9）：136+138.

[7] 蔡武兴.环境监测实验室质量控制措施[J].生物化工，2017，3 （1）：80-84.

[8] 盛珊，张学宽，刘雅静.浅析环境监测中实验室质量控制措施的重要性[J].低碳世界，2016（33）：5.