张学政 次乐璞 武龙飞
摘 要:由于我国纳米氧化铁黄起步较晚,技术落后发展相对缓慢,相比较纳米颜料发展早且发展良好的国家还有很大的差距,虽说每年都有很过改进工艺的出现但改进点仍有局限性。其中限制纳米氧化铁黄质量的主要因素就是团聚问题。本文主要研究如何对纳米铁黄进行改性,从而改善表面质量,解决团聚问题。
关键词:铁黄;纳米;改性
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.19.008
1 引言
纳米氧化铁黄是一种被另称为羟基铁的颜料,化学式是α-FeOOH,纳米氧化铁黄具有特别好的耐碱、耐光、催化、磁性等等特性因此被广泛用于医学、颜料、气体传感器、催化剂、磁性记录材料等领域中。当光照射到纳米氧化铁黄表面时,呈现为黄色透明,同时吸收紫外线,可以作为用于车漆、表面漆等[1]。我国纳米氧化铁黄工厂生产出来的商品竞争力不足无法撼动欧美等这些发达国家的氧化铁黄商品市场的地位。所以,本文对已有工艺进行更加深入的研究,以此寻求更好的改性方法[2]。
1.1 纳米氧化铁黄的制备工艺
纳米氧化铁黄的制备总的来说纳米氧化铁黄的制备工艺主要有氯酸钠氧化法、空气氧化法、羰基铁氧化法、胶体化学法等几种。本文所用的原料纳米氧化铁黄是以硫酸亚铁为原料,用氨水调节PH值在空气中氧化制备[3]。
1.2 纳米氧化铁黄的表面改性工艺
纳米氧化铁黄粒子的分散为热力学不稳定体系,且比表面很大,所以表面能也很大,增加了生产成本。通过表面改性来增加纳米氧化铁黄颜料的热稳定性、降低粒子的表面能,使粒子分散。
2 实验及工艺流程
2.1 实验原料与设备
实验原料及试剂主要有硫酸亚铁、氨水、十二烷基苯磺酸钠、辛酸钠。仪器主要有:恒温水浴锅、天秤、JJ-1电动搅拌器。
2.2 实验原理
将硫酸亚铁分析纯溶解在水中,制成特定浓度的FeSO4溶液。然后在溶液中加入氨水,调节溶液的PH值,通过空气氧化制备晶体,然后在同一时间加入FeSO4溶液和氨水,使PH值保持在一定范围内,在空气中氧化,制得纳米氧化铁黄。
主要反应如式(1)和(2)所示:
制成的纳米氧化铁黄加入几种改性剂进行表面改性后,经过洗涤然后在空气中干燥,得到所需的纳米氧化铁黄颜料。
2.3 工藝流程
2.3.1 纳米氧化铁黄的制备工艺流程
将FeSO4分析纯用蒸馏水溶解,制得FeSO4溶液,且保证FeSO4浓度约为4%,向溶液中滴入少量的稀硫酸调节PH值在3.2左右。再向烧杯中滴加少量的氨水调节PH,用电子搅拌器全力搅拌,调节PH值到4~6.5,制得晶种。往溶液中加入氨水维持溶液的PH值在4~6.5,反应3~4小时。随后,过滤、干燥。
2.3.2 纳米氧化铁黄的改性工艺流程
将20.0~50.0g的纳米氧化铁黄加入150ml的水中,搅拌分散后分的纳米氧化铁黄溶液,再向纳米氧化铁黄溶液中分别添加20~50mg的改性剂,在40~70℃恒温水浴中用电动搅拌器以250-400r/min的转速搅拌一定时间后过滤,将过滤所得的粉体用蒸馏水洗涤3次后放在空气中干燥,得到改性后的纳米氧化铁黄,晾干之后将改性后的纳米氧化铁黄进行装袋备注好改性工艺,然后对这些纳米氧化铁黄进行测定,得到改性效果最好的纳米氧化铁黄。
3 实验结果
十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和辛酸钠作为表面活性剂,实验结果如图1~2所示:
4 结论
通过上述研究,得出纳米氧化铁黄颜料表面改性的关键技术如下:
(1)纳米氧化铁黄表面改性工艺是用30.0g纳米氧化铁黄配置溶液加入30mg十二烷基苯磺酸钠,在50℃恒温水浴锅中在300r/min转速下搅拌反应。
(2)选用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,进行表面处理效果最好。
参考文献:
[1]保积庆,沈筱芳,徐劼,易玮佩.化学改性对纳米铁黄粉体表面及其亲油化度的影响研究[J].矿物学报,2015,35(03):293-298.
[2]张聪.从专利角度分析氧化铁黄颜料的发展[J].信息记录材料,2015,16(03):31-39.
[3]谢晓翠.基于产品工程的镀锌钢铁酸洗废液制备Fe_2O_3颜料的工艺研究[D].中国海洋大学,2015.