先进检测技术如何让我们不再担忧化妆品添加剂问题

化妆品一直是违规使用添加剂的重灾区，从“荧光面膜”到“烧脸面霜”，从小作坊产品到国际名牌的高端产品，时有曝光的化妆品添加剂问题， 让消费者在挑选化妆品时胆战心惊。而在化妆品的添加剂中，防晒剂是最常见的一种添加剂，能够让使用者防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害。

防晒剂主要分为有机防晒剂和无机防晒剂两种，其中有机防晒剂效果通常大于无机防晒剂，但存在刺激皮肤、导致过敏的问题。因此在國家食药总局发布的2015年版《化妆品安全技术规范》中，规定了能够添加的27种防晒剂以及各自的使用限值。

然而，在化妆品厂商的日常质量控制，以及检测机构的质量监测过程中，原有的同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15 种防晒剂的方法存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们不得不求助先进检测技术的帮助。

因此，沃特世在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时， 该方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90%～100%。

实验条件

实验仪器

Waters ACQUITY UPLC H-Class

数据处理软件

Waters Empower 3色谱管理软件（英文版）

实验参数

液相系统： Waters ACQUITY UPLC H-Class; 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18 Column （1.7 μm， 2.1×100 mm）; 流动相： A：0.1%磷酸盐溶液。B：甲醇∶异丙醇（80∶20， V/V）; 柱温： 45℃; 流速： 0.3 mL/min; 进样体积： 2 μL; 检测波长： 311 nm。梯度流动。实验结果

本实验采用ACQUITY UPLC H-Class对15种防晒剂进行分离测定，所有化合物均能够得到很好的分离，各组分的分离度都大于1.5，即使是分离难度较大的苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸也实现了完全分离。

检出限与定量限

将15种防晒剂混标溶液稀释不同倍数，确定检出限与定量限，结果表明，本方法的检出限与定量限为原规定的20～100倍，完全符合法规要求。

重现性

将15种防晒剂混标溶液连续进样6针，考察进样的重现性，实验结果显示，绝大多数的峰面积和保留时间的RSD小于1%，重现性良好。

加标回收率

选用不含15种防晒剂的空白样品作为基质，加入已知浓度的混标溶液，充分混合均匀，超声30 min，稀释，过滤，进行加标回收实验，多数防晒剂的加标回收率在90%～105%之间。实际样品测定

购买市场上常见的12个防晒剂品牌（产地包括日本、韩国、欧洲、中国），按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）的要求处理样品。通过ACQUITY UPLC H-Class系统检测含有的防晒剂，检测方法可靠。