该方法是指将食品样本放入聚四氟乙烯的消解容器,再添加浓酸并将容器放到微波电场中,借助电场的作用力,使容器内的分子加速运动,在摩擦中产生热量将酸和溶质进行加热,进而使其发生氧化还原反应,继续放热并生成气体,在容器内营造高压环境,增强酸的活性及氧化能力,流程如图1所示[1]。在实际的应用中,此方法能够快速的将样品进行溶解,具有效率高、准确度高、节能效果好等多种优点,但同时,其不适于解决有机物含量较高的食品检验,在实际的检验中应结合实际情况进行选择。
图 1 微波消解流程
在实际的实验中,应用电热板湿法消解法可取1g样品放入聚四氟乙烯容器,以1:9的比例配置高氯酸和硝酸的混合溶液并将其放入容器中,将容器密封静置至第二天;静置过后将容器置于电热板,采用先低温后高温的方法进行消解;消解后自然冷却,在其中添加10ml的去离子水进行赶酸处理(1ml为宜);将溶液转移至试管,取部分样品进行空白试验。需要注意的是,如在消解中出现颜色演变(棕黑色),应适当添加硝酸,将液体转变为无色或带有轻微黄色的状态。具体试验结果如下:经此法消解后的铅含量平均值为0.068mg/kg,镉为0.009mg/kg;RSD分别为3.67%和4.12%;消解时间为12-24小时、试剂用量为15-25ml、批处理40-60个样本量,两种元素的空白值分别为1.5-4.0μg/l和1.0-2.0μg/l。由数据不难看出此方法在样本量上具有较大的优势,适用于大批量的食品检测,但同时,其准确度却较低,空白值较高,也应结合具体需求合理使用该方法。
结合上述实验结果,以铅元素为例做出如下整理,如表1所示。从表中不难看出微波消解的优越性,无论是从消解时间、试剂用量还是空白值上都明显优于电热板湿法消解,但是唯一的缺点在于批处理量较少。
综上所述,不同的前处理法有不同的优缺点,在选择时应结合实际情况择优选择。一般情况下,在样本量不多时应采用微波消解法,提升准确度和效率,在样本量较多且要求不高时采用电热板湿法消解,节省人力,提升工作效率。
表 1 不同前处理方法实验数据对比