利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定水质中金属元素

夏佳培

（湖南省地球物理地球化学勘查院，湖南 长沙 410000）

1 仪器与试剂

1.1 仪器设备

文中用于测定水质的电感耦合等离子体发射光谱仪是由美国珀金埃尔默公司生产的OPTIMA 8300，该光谱仪的进样系统完善，蠕动泵夹紧度好，可以通过进样管对水质中存在的金属元素进行有效的甄别，本次测定还用到了超纯水仪。

1.2 试剂

本次测定所用试剂是由广州化学试剂厂生产的优级纯硝酸，这种纯硝酸为无色的透明油状液体，特点是易挥发，且在嗅闻时会有刺激性的气味，当我们在对纯硝酸进行加热或者让其见光的时候，纯硝酸会分解出二氧化氮。除了纯硫酸，本次测定还需要使用优级纯高氯酸，这种优级纯高氯酸的纯度很好，拥有超过99.9%的氩气，混合标准溶液浓度为100mg/L。

2 实验部分

2.1 样品来源

根据实验材料的不同，其具体的实验过程和测定的方法也存在一定的差异，电感耦合等离子体发射光谱法是测定方法中效率较为突出的一种，具备用时短，样品损失小，准确率高的特点，在对水质中的金属元素含量进行测定的时候可以展现出非常良好的效果。我们在要测验环境中水体的金属含量时，便可采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，获得较为精准的数据。

由于实验材料是水体，因此在开始电感耦合等离子体发射光谱仪测定前，我们首先需要用装有微孔滤膜和玻璃纤维膜的聚乙烯瓶通过水体采样器在采样点，也就是需要测定的水质中以每分钟一升流量采集一个小时左右。采样前，聚乙烯瓶需要用洗涤剂进行洗净，然后用清水将瓶内的残留物去除，再然后将瓶子置于盛放有硝酸溶液的环境中浸泡24h的时间左右，然后再次用实验用水将瓶子彻底清洗干净。取得样品后实验者便可以开始测定实验[1]。

玻璃纤维膜和微孔滤膜的作用是用于测定可溶性元素之用，微孔滤膜的规格为0.45um，在我们将大概50到100毫升的初始滤液去除后，就可以收集应用于实验的滤液，然后在其中加入一定量的硝酸，硝酸和滤液的配比要维持在1%，不可过多或过少。

比如我们要测定水质中的元素总量，在进行样品采集之后就要马上向其中加入硝酸，让其中的硝酸含量维持在1%上下。

2.2 总量金属元素前处理

我们在获取相应的样品后，需要按比例在一定体积的均匀样品中加入硝酸溶液，配比按照1:20在100毫升的样品中加入5毫升的硝酸，并向五十毫升的离心管中加入一百摩尔每升锰标准液五十微升，然后掺入0.3mL5%（V/V）的聚氧乙烯单叔辛基苯基醚溶液，0.8mL3×10-3mol·L-1的铜铬砷溶液和1mL20%（M/V）的氯化钠溶液、1mL3×10-3mol·L-1的氯化十六烷基吡啶溶液等等四种溶剂，在用纯碱小苏打缓冲溶液将pH计上调pH等于九点五，稀释至五十毫升，并将离心管放到六十摄氏度的恒温水浴中进行加热，时间大概为三十五分钟左右，置于电热板上加热消解，在不沸腾的情况下，缓慢加热至近干，然后我们反复进行这一过程，一直到试样的溶液颜色发生改变，如出现变浅，又或者其一直保持稳定不变为止。之后在以3000r·min-1离心五分钟，如果在离心或静置完成之后，水体内仍然存在悬浮物，我们就需要使用过滤去除，同时还需要注意，不要让样品在过滤过程中受到污染[2]。在离心完成之后，我们需要将样品冰浴八分钟左右。在冰浴过程结束后,实验者要弃去上层水相，所得表面活性剂富集相用零点五毫升的硝酸乙腈溶解，然后我们要使用纯水将其定容至五毫升的比色管中，在采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其元素含量，然后进行空白实验，实验中的仪器条件如表1如示。

表1 实验中的仪器条件

3 讨论

在本次实验中，笔者依次配制了一系列待测元素的标准溶液，并根据实验的测量区域对溶液的浓度范围进行调整和校准[3]。

笔者通过使用1%的硝酸溶液配制容量瓶中的混合标准储备溶液，测得水体中的元素类别有Al（铝）、B（硼）、Ba（钡）、Be（铍）、Cd（镉）、Co（钴）、Cr（铬）、Cu（铜）、Fe（铁）、Mo（钼）、Mn（锰）、Ni（镍）、Pb（铅）、Ti（铊）、V（钒）Zn（锌）16种，浓度范围分别为每升0.00mg、0.01mg、0.05mg、0.1mg、0.5mg、1.0mg和2.0mg。具体情况如图表2所示：

表2 地表水和废水检出限

Cu（铜） 0.001 0.006 Fe（铁） 0.01 0.006 Mo（钼） 0.01 0.1 Mn（锰） 0.002 0.014 Ni（镍）0.010.009 Pb（铅） 0.02 0.01 Ti（铊）0.010.01 V（钒） 0.01 0.014 Zn（锌） 0.003 0.006

除了水质的金属元素含量之外，笔者也对电感耦合等离子体发射光谱仪的准确度以及精密度进行了记录，针对样品的回收率以及电感耦合等离子体发射光谱仪的标准偏差进行了记录，详情见表3。

表3 样品的准确度及精密度

4 结语

生态环境一直是社会中重点关注的话题，一个自然环境中的元素含量对整个社会的运转大众的身心健康有着深远的影响。要保障生态文明中的环境安全，就要运用电感耦合等离子体发射光谱仪对河流流域中的铜、锰等金属元素进行测定，以确保水体中的元素含量维持在规定界限之下的水平，从而保障大众的用水正常，保护大众的身心健康。通过上述实验可见，采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析水中的重金属，分析快速且操作简单方便，精密度和回收率都非常良好，非常适用在水质中金属监测领域的应用。