火焰原子吸收法在测定高品位、高氧化率铜矿石物相分析中准确度的探讨

彭乾海

（云南楚雄矿冶大姚桂花铜选冶有限公司，云南 彝族自治州 675400）

在浮选与湿法炼铜生产中，铜矿石的性质决定了浮选与湿法生产指标的优劣与经济效益，而在铜矿石选择使用浮选或者湿法生产工艺流程进行提纯富集主要也是根据处理矿石的性质决定的，而铜矿石物相分析即测定铜矿石中游离铜、结合铜、硫化铜的含量及百分比是反映铜矿石性质的一个重要指标之一。

1 分光光度法与原子吸收法分别测定游离氧化铜和结合氧化铜

1.1 分光光度法测定矿石中的游离氧化铜和结合氧化铜

试样用稀氨水溶解游离氧化铜，加入适量盐酸羟胺，可以大大的抑制辉铜矿等硫化铜的溶解；用稀盐酸溶解结合氧化铜，加入适量的氯化亚锡，可大大的抑制辉铜矿等硫化铜矿物的溶解。经酸分解后在HH4Cl存在下，以NH4OH使铜与铁、铋等元素分离，在PH约为9的氨性溶液中，铜试剂与二价铜离子生成棕黄色的二乙胺硫代钾酸铜，用动物胶做防止色散保护胶体，在波长为430nm处进行光电比色。其测定结果如下表1。

表1 （分光光度法测定铜实验数据）

1.2 原子吸收法测定铜矿石中物相分析

原子吸收法对铜矿石中的物相分析，其样品预处理步骤与分光光度法一直，游离氧化铜与结合氧化铜的测定都需要加同样的试剂进行室温振荡与沸水浴振荡，并定容至200ml容量瓶中，在200ml定容后直接上机选择最佳操作条件进行测定。其测定结果如下表2。

表2 （原子吸收法测铜实验数据）

1.3 加标回收率实验

进行原子吸收分析实验时，通常需要测出所用方法的待测元素的回收率，以此评价本方法的准确性和可靠性，本次利用标准加入法测定铜回收率实验。其结果如下表3。

表3 （原子吸收法测铜加标回收回收实验数据）

2 实验分析

从表1、表2可以看出，氧化矿1#、2#样品在用分光光度法和原子吸收法测定时，其测定氧化率的数据结果出现较大误差，当用分光光度法与原子吸收法测定原矿综合样与尾矿综合样时，其测定氧化率的结果误差较小。为了验证原子吸收法与分光光度法测定高品位、高氧化率铜物相分析的准确性与可靠性，实验用简易物相分析法对氧化矿1#、2#进行测定，可以得到，原子吸收法在测定高品位的铜时，其回收率均低于90%以下，但测定低品位的尾矿铜含量时，其回收率为101.00%。这说明原子吸收法在测定高品位、高氧化率铜的物相分析时，其准确度较用分光光度法测定结果的准确度差。

3 原子吸收法测定高品位铜物相分析的准确度差的原因分析

可见分光光度法是基于物质分子对400nm～780nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法，该方法的测量范围为0.01%～0.5%，而原子吸收法是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源发射的共振发射线的吸收来进行定性与定量分析，火焰原子吸收法的测量范围为10-6g～100mg。原子吸收法与分光光度法虽然其工作曲线的绘制都依据最小二乘法进行计算，但由于两种方法吸光物质的状态及吸收谱线带宽的不同，其结果会造成测定高低铜品位试样准确度的不稳定。火焰原子吸收测定过程中，要求雾化器的喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化效率高，而火焰原子吸收仪器所使用的雾化器其雾化效率一般都在10%～30%，同时影响雾化效率的因素有助燃气的流速、溶液的粘度、表面张力以及毛细管与喷嘴之间的相对位置。特别是对于高浓度的液体，其溶液粘度大，表面张力小，在雾化过程中雾化效率低，溶液在吸管中的流速慢。

4 解决方法

为了解决火焰原子吸收法在测定铜物相时其准确度较差的问题，本次实验对四组实验样品采取在定容为200ml后，再在定容的容量瓶中准确抽取20ml移入200ml容量瓶中用水稀释至刻度线，即原溶液浓度稀释10倍摇匀后再上机测定，其测定结果在乘以10，即为待测元素铜的百分含量。

表4 （溶液经10倍稀释后用原子吸收测定的结果）

从表4可以看出，对高品位、高氧化率的氧化矿的测定，当溶液浓度较高时，可采取对高浓度溶液进行稀释10倍后测定，其测定铜物相分析的结果与分光光度法测定结果误差较小。

5 结语

作者重点就火焰原子吸收法测定高浓度的溶液时其测定结果准确度较差的问题进行分析并提出解决方法，即可以把高浓度溶液稀释10倍以上，或称样重量减少10倍，这样其测定结果更为准确。这为广大分析操作人员提供一种解决问题的思路。