陈为凤 范柳萍
(江南大学食品学院,江苏 无锡 214122)
大麦(HordeumVulgareL.)属大麦属(Hordeum)早熟禾科(Poaceae)。大麦苗(Barley Grass,BG)是大麦的幼苗,一般指大麦抽穗前的幼嫩茎叶,其中株高为8~15 cm 的大麦苗营养最为丰富。与2010年版中国食物成分表相比较,大麦苗的主要营养成分的含量都较高[1]:蛋白质含量分别是牛肉和大米的1.6和4.2倍[2];VC和VE含量分别是苹果含量的3.7和3.3倍[3];Ca和Fe含量分别是牛奶的11倍、菠菜的7倍[4];膳食纤维是普通青菜含量的50倍[5]。
目前,大麦苗主要以大麦苗粉[6-7]、大麦苗粉微胶囊[8]、鲜榨大麦苗汁、保健产品添加剂[9]等形式进行加工。大麦苗的鲜食季节很短,且不耐贮藏,将大麦苗干燥、粉碎加工成营养丰富的浊汁饮料,对大麦苗资源的深度开发和利用具有重要意义,而有关大麦苗浊汁饮料的相关研究鲜见报道。浊汁饮料极易出现分层沉淀等现象,影响其感官品质,可以通过均质[10-11]或添加亲水胶体[12]等方式得以改善。均质是通过减小颗粒尺寸提高体系稳定性,亲水胶体可以通过增加体系黏度,抑制颗粒的布朗运动和阻止颗粒间的碰撞,使体系不易发生絮凝聚集等现象[13]。此外,添加亲水胶体可改变悬浮颗粒的电荷性质进而提高体系的稳定性。
本试验拟研究几种亲水胶体及均质条件对大麦苗饮料稳定性的影响,得到其应用的相关工艺和参数,为大麦苗饮料的研究与开发提供理论依据。
1.1.1 材料与试剂
大麦苗:上海翔菁青贸有限公司;
魔芋胶、结冷胶、微晶纤维素(MCC):食品级,青州荣美尔生物科技有限公司;
黄原胶、羧甲基纤维素钠(CMC):食品级,百茂生物科技有限公司。
1.1.2 主要仪器设备
真空冷冻干燥机:Free Zone型,美国Labconco公司;
多功能粉碎机:600Y型,永康市铂欧五金制品有限公司;
电子天平:GL2202-1SCN型,赛多利斯科学仪器有限公司;
超声波细胞破碎仪:TL-1200Y型,江苏天翎仪器有限公司;
稳定性分析仪:MA2000型,法国Formulation公司;
激光粒度分析仪:S3500型,美国Microtrace公司;
多角度粒度与高灵敏度Zeta电位分析仪:Nano Brook Omni型,美国布鲁克海文仪器公司;
黏度计:DVESLVTJ0型,美国Brook Field公司。
1.2.1 工艺流程
(1)大麦苗粉的制备:新鲜大麦苗经挑选、清洗后在-80 ℃过夜,然后进行真空冷冻干燥,粉碎之后过100目筛。
(2)超声处理:在料液比1∶30 (g/mL)、超声功率360 W条件下处理5 min,超声处理模式为超声1 s、间隙4 s。
(3)调配:按照大麦苗粉∶去离子水=0.5∶100 (g/mL)加入去离子水后将其预热至65 ℃,在搅拌状态下将已混合均匀的蔗糖、增稠剂和乳化剂按一定添加量少量多次缓慢加入。
(4)均质:在65 ℃条件下,分别在30,50,70,90,110 MPa 下均质1~3次,以未经均质处理的样品为对照。
(5)灌装杀菌:将均质后的大麦苗饮料趁热分装至100 mL预先清洗干净的玻璃瓶中,拧上瓶盖,121 ℃杀菌20 min。
(6)冷却摇匀:待灭菌结束后,将产品取出,拧紧瓶盖,待温度降低至50 ℃左右时上下摇匀使体系恢复均一稳定。
1.2.2 复配稳定剂对大麦苗饮料稳定性的影响 在前期单因素试验的基础上,选择魔芋胶、黄原胶、结冷胶、MCC、CMC 5种能够改善大麦苗饮料稳定性的亲水胶体,固定均质压力为30 MPa、均质次数为2次,以产品稳定性指数(Turbiscan Stability Index,TSI)为指标,通过正交试验确定复配稳定剂添加量。
1.2.3 均质压力和次数对大麦苗饮料稳定性的影响
(1)均质次数:固定均质温度为65 ℃,在30 MPa下分别均质1,2,3次,以未均质样品为对照,考察均质次数对大麦苗饮料TSI、粒径、黏度及Zeta电位的影响。
(2)均质压力:固定均质温度为65 ℃,在均质压力分别为30,50,70,90,110 MPa条件下均质1次,以未均质样品为对照,考察均质压力对大麦苗饮料TSI、粒径、黏度及Zeta电位的影响。
表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment %
1.3.1 稳定性指数的测定 根据Codina-Torrella等[14]方法做如下修改:设置稳定性分析仪检测条件为测试温度50 ℃,测试时长2 h,每1 min扫描1次。待温度升至设定值后在样品瓶中加入约20 mL待测样品,放入样品池中,开始测量。以2 h的平均稳定性指数作为最终的结果数据。稳定性指数越高,表示样品稳定性越差。
1.3.2 粒径的测定 参照文献[15]用激光粒度分析仪进行测定。
1.3.3 Zeta电位的测定 根据倪洋等[15]的方法作如下修改:将样品用去离子水稀释10倍,震荡混匀后取约2 mL 加入塑料比色皿中,放入电极,然后利用Zeta电位仪测量电位。
1.3.4 黏度测定 选用61号转子,测量温度为25 ℃,转速为100 r/min。
采用IBM SPSS Statistics 24统计分析软件对数据进行统计分析,利用Origin 8.6进行相关图的绘制。
在大麦苗饮料中添加合适的稳定剂是解决其分层、沉淀的有效途径。单一的稳定剂很难使产品达到长期均匀、稳定悬浮。不同稳定剂之间存在协同交互作用,混合使用多种稳定剂会协同增效,达到较好的效果[11,16]。根据前期单因素试验,确定了魔芋胶、黄原胶、CMC、MCC和结冷胶作为试验因素,用正交设计优化复配稳定剂添加量,结果见表2。
由表2可知,稳定剂对大麦苗饮料TSI值影响的主次顺序为:CMC>魔芋胶>MCC>黄原胶>结冷胶,得到的最优组合为A3B1C3D4E1,即魔芋胶0.11%、黄原胶0.04%、CMC 0.20%、结冷胶0.06%、MCC 0.10%。
为了进一步确定复合稳定剂对大麦苗饮料稳定性的作用效果,按照优化的配方添加,测定大麦苗饮料的TSI值。由图1可知,在50 ℃条件下TSI值变化比较平缓,平行样品的整体TSI值分别为0.4和0.5,配方重复性好。
表2 正交试验设计及结果分析Table 2 Design of orthogonal experiments and analysis of results
图1 大麦苗饮料测量过程中稳定性指数的变化Figure 1 Changes of stability index of barley grass beverage during measurement
由图2可知,均质次数对产品体系稳定性具有较大的影响。与对照组相比,均质1次后高度40 mm以下部位背散射光强变化值(BS)在零值上下小范围波动,41 mm 以上部位BS值逐渐增大,说明饮料中的颗粒整体是悬浮稳定在体系中的,未发生颗粒沉降和聚集现象;均质2次后,高度为30~40 mm的BS值<0,40 mm以上BS值>0且逐渐增大,说明体系在测定过程中存在颗粒上浮现象;当均质3次后,样品在50 ℃放置2 h便发生颗粒沉降。
图2 不同均质次数大麦苗饮料背散射光强度变化Figure 2 Variations of BS of barley grass beverage with different homogenous times
由图3可知,随着均质次数的增加产品稳定性逐渐降低,测定结束后均质3次的样品瓶底部出现一定厚度的沉淀,该结果与图2一致。对照组和均质1次的样品整体TSI值均为0.4,但是对照组体系流动性及各组分分散性较均质1次的差。均质工艺可以减小液态食品中各成分沉降速率,提高体系的稳定性;同时,均质处理还有助于各组分均匀地分散到体系中[11]。但是,均质压力过高或次数过多时,不稳定悬浮物增加,布朗运动速度加快,颗粒碰撞次数增多,溶液稳定性会下降[15]。
图3 均质次数对大麦苗饮料稳定性的影响Figure 3 Effect of homogenization times on the stability of barley grass beverage
由图4(a)可知,样品Zeta电位绝对值随着均质次数呈先增后减的趋势,且在均质2次时达到最大值。均质1次和均质3次的样品的Zeta电位绝对值与对照组无显著性差异(P>0.05)。赵光远等[12]通过不同亲水胶体复配产生的协同作用,提高鲜枣浊汁体系的Zeta电位绝对值,增强悬浮颗粒间的静电斥力进而阻止颗粒因聚集引发的沉淀,提高体系稳定性。由图4(b)、(c)可知,与对照组相比,随着均质次数的增加大麦苗饮料体系的黏度、D[4,3]和D50都显著减小(P<0.05)。根据Stokes定律[16],沉降速率与粒子半径呈正比,与体系黏度呈反比。因此降低粒子半径,提高体系黏度也是提高体系稳定性的有效方法。均质后样品黏度降低了53.94%~71.48%,样品流动性适宜。综合以上可知,与对照组相比,均质1次的样品流动性好且稳定性高;均质次数超过2次样品稳定性降低,样品整体TSI增加,所以大麦苗饮料制备时均质1次效果最佳。
不同字母表示差异显著(P<0.05)
图5 不同均质压力大麦苗饮料背散射光强度变化Figure 5 Variations of BS of barley grass beverage with different homogenous pressure
由图6可知,当均质压力为30~50 MPa时,样品TSI曲线变化趋势与对照组一致,整体TSI值都很小,均为0.4;不同高度均具有很好的稳定性,50 ℃放置2 h后体系稳定且未出现沉淀和分层等不良现象。当均质压力>50 MPa时,随着均质压力的增加TSI曲线呈S型变化,50 ℃ 放置2 h后底部出现沉淀。朱亚婧等[15]指出一定范围内提高均质压力能显著减小饮品中颗粒的直径,提高体系稳定性;若压力持续增加,离子表面积增大,自由能增加,颗粒容易聚集导致产品稳定性下降。因此选择合适的均质压力至关重要。与对照组相比,均质压力为30~50 MPa时[图7(c)],饮料体系黏度显著减小(P<0.05),流动性适宜。
图6 均质压力对大麦苗饮料稳定性的影响Figure 6 Effect of homogenization pressure on the stability of barley grass beverage
均质处理通过破碎体系中的大颗粒使蛋白质等带电成分暴露带电基团,并使饮料体系中各组成成分进行了重排[17],使饮料体系更加均匀。当均质压力为30~110 MPa 时,Zeta电位绝对值呈先增大后减小的趋势,并在50 MPa时达到最大[图7(a)]。这可能是压力超过50 MPa 后,空穴、剪切和震荡作用剧烈,影响饮料中各组分的结构,改变了悬浮颗粒表面的电荷和体系黏度[14]。从图7(b)、(c)可以看出,随着均质压力的增加,D[4,3]、D50及体系黏度都显著减小(P<0.05),其中D[4,3]主要受大颗粒物质的影响,说明在均质过程中样品粒径变化主要源于大颗粒[15]。综合样品TSI和生产成本等角度,合适的均质压力为30 MPa,此时饮料体系黏度为37.22 cP且具有很好的稳定性。
不同字母表示差异显著(P<0.05)
(1)混合使用2种或2种以上亲水胶体具有协同作用,能够达到更好的效果,因此在研究亲水胶体对大麦苗饮料稳定性时选择多种亲水胶体进行复配。正交试验表明,稳定剂对大麦苗饮料稳定性影响的主次顺序为:CMC>魔芋胶>MCC>黄原胶>结冷胶,复合稳定剂最优组合为A3B1C3D4E1,即魔芋胶0.11%、黄原胶0.04%、CMC 0.20%、结冷胶0.06%、MCC 0.10%。按照复合稳定剂配方添加制备的大麦苗饮料体系稳定,未发生沉淀或聚集等不良现象。
(2)均质处理可以显著改变大麦苗饮料体系中黏度、Zeta电位和粒径等物理性质。这些物理性质与大麦苗饮料稳定性有着密切的关系,并相互影响。本试验研究了均质压力和均质次数对大麦苗饮料稳定性指数、Zeta电位、黏度和粒径的影响,确定了适宜的均质工艺,最终确定的均质条件为在30 MPa压力下均质1次。所得的大麦苗饮料黏度适宜,能长期保持均匀稳定的状态。
(3)大麦苗饮料极易褐变而失去原有的良好色泽,尤其在大麦苗饮料加工过程中高温、高压等工艺会促进叶绿素的降解,造成饮料色泽的劣变。因此,在获得具有良好稳定性大麦苗饮料后,还需要进一步研究引起饮料色泽变化的原因,并可以从原料预处理、护色剂选择等方面寻找出高效、经济且对人体健康无害的护色方法。