低含量地质样品中金的分析测试方法及改进研究

柳 洋，程钰淇

（黑龙江省有色金属地质勘查七〇一队，黑龙江 哈尔滨 150028）

金在自然界的含量很低，随着我国经济的发展和科学的进步，我国在地质样品金的分析测试中投入了大量人力、物力、财力，微量金的含量的测量，对地质找矿有着不可估量的重要意义。由于地质样品中的金含量低，分布不均匀，与大量其他金属共存，测试有一定的难度。在对低含量地质样品中金的分析时，一般使用的是测试方法石墨炉原子吸收法，其原理是利用石墨材料制成管、杯形状的测量器，对其加热，石墨炉原子吸收法避免了原子浓度在火焰气体中的稀释[1]，在用于金测量上，比其他方法要好，适用于少量样品的分析，在低含量地质样品中的金的分析测试中得到了广泛的应用。

1 低含量地质样品中金的分析测试方法

使用石墨炉原子吸收法对地质样品中的金进行分析测试，测试过程如下。

1.1 样品处理

准确称取样品，进行焙烧，从低温升至高温焙烧3h，在冷却后移入250ml容量瓶，加入王水（1：1）溶液40ml，放到电热板上持续1h，在体积达到10mL～15mL的时候将其制冷稀释，冷却后加入泡沫，拧紧塞子，放入振荡器振荡，振荡完毕后取出泡沫并洗净，将泡沫放入装有10ml硫脲（10g/L）试管中，水浴30min取出，将泡沫挤压大概45下，趁热取出泡沫，将泡沫中的水分挤入试管中，待溶液冷却以后，倒入样品杯中，完成样品处理。

1.2 完成测试

每批样品都会经过国家标准物质进行样品同批次，同样方法进行化学处理。测量时物质值输入，进行分别测量，用软件提供的拟合方式进行绘制工作曲线，在条件相同情况下测量样品[2]。通过工作曲线次序进行测定，根据样品表分析所有条件设置，完毕后进行保存，预热30min后，完成测试。

2 结果与讨论

测试结果如表所示，整体测量与平均值相差较大，测量速度相对较慢，结果存在一定差异性，测定结果与标准值不太相符，存在不稳定性、灵敏度低的情况。以下为测定的具体过程。

2.1 测定检出限

按照正常实验的方法绘制标准曲线，对实际进行平行测定，计算标准偏差，根据标准偏差进行标准曲线斜率绘制，得到的数据就是检出限。石墨炉原子吸收法的检出限为0.10ng/g，检出限相对较低。

2.2 测定时间

利用石墨炉原子吸收法对样品分析时，要经过一系列的程序进行分析，如干燥、灰化及原子化等，只能单个样品进行测定，每个测定样品都需2min，测量时间相对较长。

2.3 石墨炉原子吸收法的测试结果

按照国家规定称取样品，对石墨炉原子吸收法进行严格测量，结果如下表：

表1 石墨炉原子吸收法的测试结果

从表中可以看出，利用石墨炉原子吸收法获得的测量值，数值浮动大，不稳定，与标准值和平均值相差较大，准确度与精密度低，准确性也很低，测定时间长，比标准值和稳定值都低。

2.4 测试结果分析

通过对石墨炉原子吸收法的检出限、稳定性与准确性及测定的时间进行分析，结果表明石墨炉原子吸收法的测量方法，稳定性、准确性都不是很高，花费时间多，运行时间相对较长，完成低含量样品中金的测量，很大程度上，浪费了人力、物力和财力，需要对石墨炉原子吸收法进行改进。

经过实践发现，石墨炉原子吸收法存在一定的弊端，主要分为三点：第一，噪音大，工作量大，需要劳动量大，流程相对较长；第二，样瓶中震荡剧烈，需盖紧瓶盖，否则样品会迸溅出来，造成污染，导致测量结果不准；第三，分析的结果也会受到很多因素的制约[3]，缺乏准确性和灵敏性，外界因素干扰较多，使结果出现严重的误差，导致测试结果不精确，缺乏合理性和科学性。

3 改进石墨炉原子吸收法

为了提高劳动效率，减少样品测试的劳动强度，减少石墨炉原子吸收法在使用过程中的弊端影响，达到金的分析测试更加准确，需要对石墨炉原子吸收法加以改进，提高分析测试的稳定性与灵敏度，实现低含量地质样品中金的分析测试。

针对石墨炉原子吸收法的不稳定性、灵敏度低的情况进行改进，在石墨炉原子吸收法的基础上，在样品容器中加入基体改进剂抗坏血酸溶液，运用泡沫塑料吸附，测定微量金，按实验步骤进行重新分析测试，结果表明改进后的石墨炉原子吸收法灵敏度准确性高，能够成倍节省操作步骤，自动化程度也很高，能够在短时间内对大批样品进行分析。

对低含量样品中金的分析测试方法改进，实现高效、快速、稳定的分析测定地质样品中金的分析具有推动作用，能够提高测试的准确性与稳定性，时间花费少，造成污染相对较低，具有很强的使用性。

4 结语

通过对低含量地质样品中所含金的分析与测试方法的改进情况进行阐述与研究，结合具体的改进测试方法来进行实验与分析，而通过实验得到的测试效果与结果可知，在对石墨炉原子吸收法进行改进后，有效提高测试的灵敏度。能够合理的对地质样品中金进行分析测试，应用改进后的低含量地质样品中所含金的分析与测试方法，提高了测试结果的准确性和科学性，一定程度上减少了污染，方法切实可行。能够满足分析测试规范要求，具有推广意义。