土壤中缓效钾的测定新方法研究

虞洁

摘 要：缓效钾是土壤中钾元素的一种存在形态，是土壤中速效钾的储备，当土壤中速效钾由于植物的吸收而减少的时候，缓效钾能都补充土壤中的钾元素，起到缓冲的作用，土壤的缓效钾是土壤供钾潜力的重要指标。该方法利用乙酸铵溶液浸提土壤中的有效钾元素，利用电感耦合等离子发射光谱仪强大的分析测试能力快速准确地测定出溶液中钾元素的浓度，进而计算出该土壤中速效钾的含量，同时测定出1 mol/L的硝酸浸提液中的钾元素，用硝酸浸提液中的钾元素含量减去速效钾的结果即为土壤中缓效钾的含量，该方法分析速度快，成本低，效率高。其工艺过程简单灵活，能耗低，具有十分广阔的应用前景。

关键词：速效钾；电感耦合等离子发射光谱仪；缓效钾

中图分类号：S158.2 文献标志码：A

20世纪90年代以来，国际地质学的研究领域和发展方向发生了巨大变化，地球生态调查作为国际地质学的一个组成部分取得了突飞猛进的发展，地球生态调查作为基础性、公益性的工作，只测定元素总量是不能满足现代社会的发展要求的，因此元素的形态分析尤其是元素的生态生物活性，元素的迁移和生物有效性，元素形态化学和物理行为是必不可少的，必须要说明有益元素的有效性，有害元素的毒性以及对环境的影响。元素的总浓度并不足以评价其毒性，有益性，和生物有效性。青海省土壤养分是“一高，一多，一少”，其中 “一多”指的是土壤中钾元素含量多，有的时候甚至会产生误解，认为元素总量含量越高，元素的生物有效性就越高。钾元素是植物必须元素之一，参与多种酶和辅酶的催化，促进植物的光合作用，在植物生长过程中起着重要的作用，土壤中的缓效钾是土壤中钾元素的一种存在形态，用热1 mol/L的硝酸浸提液浸提的钾主要为黑云母，伊利石，含水云母分解的中间体以及黏土矿物晶格所固定的钾离子，土壤中缓效钾是土壤中速效钾的储备，当土壤中速效钾由于植物的吸收而减少的时候，缓效钾能都补充土壤中的钾元素，起到缓冲的作用，土壤的缓效钾是土壤供钾潜力的重要指标，土壤缓效钾的含量是决定含钾化肥有无效果的重要因素，因此缓效钾的测定对于农业生产具有重大的指导意义。目前国际上土壤中缓效钾的浸提方法主要有1 mol/L的硝酸煮沸法、0.50 mol/L盐酸浸提法、4 mol/L热硫酸浸提法、6 mol/L冷硫酸浸提法、四苯硼钠浸提法、离子交换树脂法以及电超滤法。

1 实验部分

1.1 试剂与材料

（1）硝酸：ρ（HNO3 ）≈1.42 g·mL-1 ，优级纯。

（2）1 mol·L-1 HNO3浸提剂：取浓硝酸（HNO3，ρ≈1.42 g·mL-1 优级纯）62.5 mL，用水稀释至1 L。

（3）1 mol·L-1 中性NH4Ac（pH7）溶液：称取化学纯CH 3COONH4 77.09 g加水稀释，定容至近1 L，用乙酸和氨水调至pH7.0，然后稀释至1 L。

（4）钾的标准溶液的配制：称取0.2103 g经550 ℃灼烧1 h的优级纯氯化钾置于烧杯中，加水溶解后移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液为含100 μg·mL-1 钾。

1.2 主要仪器设备

（1）分析天平：感量0.1 mg。

（2）具塞三角瓶：150 mL。

（3）高温电热板：量程为0 ℃～1 000 ℃，在380 ℃温度点准确控温（380 ℃±10 ℃）。

（4）振荡器：频率可控制在160 r/min～200 r/min。

（5）中速定量滤纸。

（6）电感耦合等离子体发射光谱仪：①具背景校正发射光谱计算机控制系统，电感耦合等离子光谱仪的工作参数见附录A。②氩气：高纯级（氩质量分数≥99.99 %）。

1.3 分析步骤

称取通过2 mm筛孔的风干土样2.50 g（精确至0.001 g）于150 mL三角瓶中，加入1 mol·L-1 HNO3 50 mL，將瓶塞盖紧。放在恒温电热板上加热煮沸10 min（从沸腾开始准确计时）取下，稍冷，趁热过滤于50 mL容量瓶中，用0.1 mol·L-1 HNO3溶液洗涤土壤3次，冷却后定容，摇匀在ICP-OES上直接测定，测定波长766.490 nm，测定结果为酸溶性钾，空白实验在样品处理的同时进行。

称取通过2 mm筛孔的风干土样2.50 g（精确至0.001 g）于150 mL三角瓶中，加入1 mol·L-1 乙酸铵溶液 50 mL，将瓶塞盖紧。水浴温度是20 ℃，震荡30 min，取出样品，离心5 min，离心机转速3 000 rpm，分取上清液到10 mL比色管中，在ICP-OES上直接测定，测定波长766.490 nm，测定结果为缓效钾，空白实验在样品处理的同时进行。

2 结果分析

2.1 方法检出限的测试

方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算次平行测定的标准偏差S，按下列公式算方法检出限。该方法检出限见表1。

通过对国家有证标准物质ASA-8进行测试，测试结果满足实验室质量管理要求。

2.3 方法精密度测试

测定3件实际样品平行测试7次，根据测试结果计算出该方法的精密度见表3。

3 结论

目前植物生长需要的钾元素与土壤中缓效钾的含量的关联性与缓效钾的浸提液性质关系很大，还没有一套完整的检测方法适合绝大部分土壤中缓效钾的检测方法，因此研究一种适合绝大部分土壤性质的土壤中缓效钾的测定方法是未来发展的必然趋势。该方法分析速度快，测试结果的准确度，精密度较好，适合大批次样品的普查和详查，极大地提高了工作效率。

参考文献

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