林纯勇,郭 辉
(深圳市新纶科技股份有限公司科创中心,广州深圳 518132)
无尘布是一种广泛应用于洁净室的擦拭材料,作用是除去污染颗粒物或液体。无尘布的优良程度主要从除尘性能、洁净度和吸液性能三方面来衡量[1]。除尘性能是最重要的指标,除尘性能越好的无尘布擦拭性能越好;洁净度与加工原材料、加工过程以及超净清洗工艺有关,洁净度越高,无尘布的等级越高;吸液性能主要反映了除去液体污渍的能力,一般针织无尘布高于梭织无尘布[2-3]。无尘布的原材料主要有聚酯涤纶和涤锦复合长丝两种,聚酯涤纶的优点是容易净洗、洁净度高,缺点是表面积小,吸附性低,除尘能力一般[4]。本研究着重对涤纶无尘布吸附增强处理工艺进行探索,提高涤纶无尘布的除尘能力。
研究以涤纶无尘布为原料,用一定质量分数的PVA 水溶液在碱性条件下与涤纶聚酯高分子发生反应。PVA 水溶液作为醇解剂,在碱性条件下,使PVA上少部分的—OH 与PET 纤维的酯键发生反应,形成新的酯键,脱去乙二醇,接入PVA分子链,机理如下所示[5]。通过化学的键合在PET纤维表面接入PVA分子链。接入的PVA分子能承受一定温度水洗不脱落,同时,PVA 分子链上有许多活性羟基,能够有效地提高涤纶无尘布的表面活性,使无尘布对尘埃颗粒的吸附作用增强。
PVA醇解PET高分子机理图
材料:双面 1+1 直罗纹无尘布,DTY 丝,83.33 dtex/36F,130 g/m2,尺寸23 cm×23 cm(深圳市新纶科技股份有限公司);聚乙烯醇PVA[工业级24-88(L),广州朝元贸易有限公司],碳黑颗粒(均粒径2.5 μm,绍兴仁飞有限公司),NaOH(分析纯,天津市大茂化学试剂厂)。
仪器:PMS S02 液体粒子计数器(美国PMS 公司),S-3400N 扫描电镜(日立高新技术公司),BSA224S 赛多利斯电子天平、SZM-45T2 三目显微镜(禧隆电工机械设备厂)。
无尘布样品预湿备用;配制一定质量分数的PVA水溶液500 mL 放入水浴锅中,用稀氢氧化钠溶液调节溶液pH,加热至一定温度,加入无尘布样品一块,玻璃棒搅动下反应一定时间后,取出擦拭布,分别用60 ℃的500 mL 热水洗涤两次、纯水洗涤三次;然后在百级洁净环境中,100 ℃下干燥、无尘包装备用。
1.4.1 吸附性能
用无尘布在水分散液中对碳黑颗粒的吸附率表征吸附性能,吸附率越大吸附性能越高。经过吸附增强处理的无尘布在100 ℃下干燥后,用电子分析天平恒重m1;配制质量浓度2.5 g/L 的碳黑颗粒水分散液,加入500 mL烧杯中,使无尘布与分散液的质量比为1∶50,将无尘布放入烧杯中,用玻璃棒搅拌1 min后取出,在100 ℃下干燥后,用电子分析天平恒重m2。吸附率=(m1-m2)/m1×100%。
1.4.2 洁净度
以液体粒子发尘率LPC 值表征无尘布洁净度。在百级洁净室环境中,取一块无尘布样品,放入超纯水润洗3次的2 L洁净烧杯中,加入1 L超纯水,浸泡3 min,使用PMS S02液体粒子计数器直接进行计数,以直径0.5 μm 以上的粒子数量作为评定标准,并换算到单位面积析出的粒子数量(个/cm2)。
选取PVA质量分数、体系pH、反应温度和反应时间作为四个影响因素,采用4 因素3 水平的L9(34)正交实验研究工艺参数对无尘布吸附性能的影响,确立初步的吸附增强处理工艺条件。表1给出了L9(34)正交实验安排和在不同条件下吸附性能参数,图1为实验实物的截图。di,j(i=1、2、3;j=A、B、C、D)为因素j在水平i下的吸附率;Ki,j=[Σ(di)j/3],Rj(j=A、B、C、D)为因素j吸附率的极差,Rj=Kj(max)-Kj(min)。
表1 吸附增强处理工艺正交实验表
由表1中的R值分析可知,在初始选择的实验条件下,对无尘布吸附性能的影响程度为B>D>C>A,即反应温度对醇解抹布的吸附性能影响最大,依次是pH、反应时间与PVA 质量分数。从图1可以直观看到,3号试验的无尘布吸附性能最好。
图1 吸附增强处理工艺正交实验实物截图
PVA 质量分数的影响:当PVA 质量分数高于0.5%时,随着PVA 质量分数升高,处理后的抹布吸附率略降低,说明PVA 质量分数偏高;并且在实验中还发现PVA质量分数大于1.0%时,温度达到100 ℃,溶液产生很多气泡,这些气泡阻碍了PVA分子链与聚酯纤维表面接触发生化学反应。
温度的影响:随着反应温度的提高,无尘布吸附率明显提升。该醇解反应是一个吸热反应,温度越高,反应程度越大,即能与PET 纤维酯键发生反应的PVA 分子链—OH 数量越多,键合的PVA 分子链越多,可形成稳定的PVA 涂层。该PVA 涂层在热水和冷水清洗中不易脱落,并保留了较多的—OH,表面活性增大,对炭黑颗粒的吸附性能提高。温度为60 ℃时,经过醇解处理后的无尘布,只能吸附很少量的炭黑颗粒,与未处理的无尘布相当;当温度为100 ℃时,达到PVA水溶液的沸点,无尘布的吸附性能最佳。
反应时间的影响:K值相差不大,说明吸附率对反应时间没有规律性。醇解反应是一个可逆反应[6],反应产物中有乙二醇,和PVA 一样,可作为醇解反应原料,同PVA 分子竞争,最终达到可逆平衡。这个到达反应平衡状态的过程较快,30 min基本可以完成。
pH 的影响:由K值的变化可知,随着体系pH 升高,吸附率逐渐增大。
控制pH=11,反应温度100 ℃,反应时间30 min,PVA质量分数和吸附率的关系见图2。从图2可以看出,PVA质量分数在0.4%以下时,随着PVA质量分数的增大,吸附率增高,最大约提升3.5 倍;当质量分数超过0.4%时,吸附率不再增加,且略降低。这是因为PVA 质量分数越大,PVA 分子溶解度降低,容易造成体系黏度过大,PVA 分子链运动受阻,不易与聚酯纤维表面接触发生反应。因此,PVA质量分数选择0.4%。
图2 吸附率随PVA质量分数变化图
控制PVA 质量分数0.4%,反应温度100 ℃,反应时间30 min,采用不同pH下的吸附增强处理无尘布,测试无尘布的液态发尘率(LPC 值),评估不同pH 对无尘布洁净度的影响,结果见图3,质量分数0是未经吸附增强处理的无尘布LPC值。
图3 LPC值随体系pH变化图
提高体系pH有利于提高增强处理后无尘布的吸附性能,但pH 过大,会导致涤纶的高分子水解过多,纤维损伤过大,会导致纤维颗粒的脱落,液态自发尘性(LPC)增加,无尘布的洁净度降低。从图3可以看出,pH 超过 11 后,对纤维的损伤明显增大,LPC 值显著增加;pH 以下,LPC 值略有增加,仍在 500 以下,属于A 级无尘布范围。综合考虑吸附性能的提升和对洁净度的影响,吸附增强工艺的pH应控制在11。
因此,吸附增强处理工艺为:PVA质量分数0.4%,体系pH=11,反应温度100 ℃,反应时间30 min。
使用最佳增强处理工艺处理的无尘布与未经处理的无尘布吸附碳黑颗粒后经电镜扫描,放大1 000倍的SEM 图如图4所示。从图4可以看出,增强处理工艺处理的无尘布吸附碳黑颗粒的数量比未经处理的无尘布明显增加。
采用PVA 醇解吸附增强处理工艺可以有效地提高聚酯无尘布对炭黑颗粒的吸附能力,提高无尘布的除尘能力,对洁净度影响小,无硅物质增加。通过正交实验和单因素实验分析了PVA 醇解条件对无尘布吸附性能的影响,确定反应温度的影响最大,反应温度越高,无尘布吸附性能提高越多。PVA吸附增强处理最佳工艺条件为:PVA 质量分数为0.4%,体系pH=11,反应温度100 ℃,反应时间30 min。在该条件下吸附增强处理的聚酯抹布能承受热水水洗,对炭黑颗粒均匀吸附。