风味型食品中食盐含量的快速测定

吕攀盛，徐 军，田艺阁，周晓荣*，王海滨*

(1．武汉轻工大学 化学与环境工程学院，湖北 武汉 430023;

2．武汉轻工大学 食品科学与工程学院，湖北 武汉 430023)

随着人们生活质量的提高，人们越来越追求健康的生活品质。风味食品中所含有的各种营养成分是十分丰富的，其中食盐是食品制作过程中不可或缺的一种调味品，食盐在食品中除了调味以外，还有防腐等作用［1］。相关研究表明:食盐摄入量过多，易导致高血压、心力衰竭、骨质疏松等疾病。中国营养学会建议每人平均每天最好吃盐不要超过6 g［2］。食物中的食盐含量过高会造成造成人们摄入量偏高，所以标注食品的含盐量很有意义，可以帮助消费者合理安排膳食。目前，各种食物中食盐含量的测定依据国标GB 5009．44－2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》的滴定法，在测试过程中存在前处理过程繁琐，使用试剂品种较多(佛尔哈德法、莫尔法)或者数据处理过程复杂(电位滴定法)的问题。本文提出一种新的测试食品中食盐含量的方法—电导法，具有快捷、数据处理简单、使用试剂少的优点。通过在风味型肉制品中应用，并和国标法比较，发现有可能成为替代国标法测试食盐含量的新方法，且具有推广意义。

1 试验材料与方法

1．1 材料与试剂

材料:卤鸭肉(肉鸭)、纱布。

试剂:氯化钠(NaCl)、硝酸(HNO3)、硫酸铁铵［NH4Fe(SO4)2·12H2O］、硝酸银(AgNO3)、硫氰酸钾(KSCN)。试验中所用试剂均为分析纯，用水均为蒸馏水。

试剂配制:0．1 mol/L硝酸银标准溶液和0．1 mol/L硫氰酸钾标准溶液按国标(GB 5009．44－2016)配制与标定;饱和硫酸铁铵溶液:50 g硫酸铁铵溶于100 mL水中;硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积的水中，摇匀。

1．2 测定原理

强电解质纯组分体系的稀溶液中，恒温时，组分的浓度(C)与电导率(κ)呈线性关系，可以通过绘制电导率－浓度的标准曲线，获得由电导率换算浓度的公式。测试样品处理后的溶液的电导率，通过计算获得样品中的食盐含量。

1．3 处理与测定方法

通过测试氯化钠标准溶液的电导率获得标准曲线。将样品粉碎，加入超纯水浸出食盐，用纱布过滤，得到浸出食盐的样品溶液，然后测定溶液的电导率，通过计算，获得样品中的食盐含量。

2 结果与讨论

2．1 确定标准曲线

2．1．1 最佳浓度范围的确定

选择浓度范围为 0．0001 ～0．001 mol/L、0．001 ～0．01 mol/L、0．01～0．1 mol/L的氯化钠标准溶液作为测试对象，恒温25℃，测试电导率，绘制标准曲线，如图1(a、b、c)所示。从图1可知，浓度范围为0．00～0．01 mol/L时的标准曲线的线性相关系数最接近1，R2达到0．9999，说明此浓度范围为最佳。电导率与浓度的换算公式为:κ(μs/cm) = 115739C(mol/L)+3．5962。

图1 25℃时各浓度范围电导率与浓度的标准曲线Fig．1 Standard curve of conductivity and concentration for each concentration range at25 ℃

2．1．2 最佳测试温度范围的确定

选择0．001～0．01 mol/L的浓度范围，在20～34℃的温度范围，测试氯化钠标准溶液的电导率，绘制标准曲线，进行线性拟合。结果表明，在25～31℃的温度范围，标准曲线的线性相关系数均达到0．9998以上。温度高于31℃或者低于25℃时，线性相关系数下降。因此，最佳温度测试范围为25～31℃。且25℃、28℃和31℃三个恒定温度得到的换算公式分别为:

a)25℃:κ(μs/cm)=115739C(mol/L)+3．6 ，R2=0．9999;

b)28℃:κ (μs/cm)=126711C(mol/L)+23．8，R2=0．9999;

c)31℃:κ (μs/cm)=131956．7C(mol/L)+23．7，R2=0．9998。

2．2 卤鸭肉中的食盐(氯化钠)含量的测定

平行取5份卤鸭肉样品用于测试，每一份样品的质量为1 g左右(精确至0．0001 g)。其中，每一份样品的处理溶液平行测定三次电导率，取平均值计算食盐含量。对测试结果进行整理和计算，得到样品中食盐含量W(NaCl)为1．26%(以质量分数计，扣除空白样品值)，平行测定的相对标准偏差为1．74%。

2．3 卤鸭肉中的食盐(氯化钠)含量的加标回收测试

对卤鸭肉样品进行处理后，恒定在31℃以电导法进行加标回收测试，测试步骤与2．2中一致，加入一定的氯化钠标准样品后测试电导率，换算成食盐含量后，再计算加标回收率。结果表明，卤鸭肉样品食盐含量的加标回收率在100．10% ～104．48%，平均值达到了101．91% 。

2．4 电导法与佛尔哈德滴定法的比较

表1 电导法与滴定法的比较Table 1 Comparison of Conductometric and Titration Methods

分别使用电导法和福尔哈德滴定法平行测定5次卤鸭肉样品中的食盐含量，测定结果列于表1中。从表1可以看出，电导法和滴定法测试的结果非常接近。电导法测试的相对标准偏差值为1．74%，略大于滴定法测试的相对标准偏差。对电导法和滴定法的测试结果用Microsoft Office Excel软件对其进行t－检验分析。结果显示，卤鸭肉样品的两种测试方法之间没有显著性差异(|t|=2．079354＜t双尾临界 =2．306004，P(T＜ =t) 双尾 =0．071187 ＞0．05)。

3 结论

本实验研究的电导法可快速测定食品中氯化钠的含量，在检测精密度上与传统方法滴定法无显著性差异，可节省试剂和简化数据处理，具有一定的应用前景。