火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量

张月娴 魏志雄 王昆鹏

摘   要：目的 建立火焰光度法测定氯化钠注射液中钠含量的方法。方法 以火焰作为激发光源，利用光电检测系统检测被激发元素发射出特征谱线的辐射光强度，以此来计算待测元素的含量。结果 本法工作曲稳定，在0.2～15.0?g/mL范围内线性关系良好（r2=0.9912），平均回收率为98.3%，相对标准偏差为0.6%（n=6），重复性试验中相对标准偏差0.02% （n=6）。结论 本法操作简便、精密性高，结果准确，可应用于各种氯化钠组分注射液中钠的含量测定。

关键词：火焰光度法  氯化钠  含量

中图分类号：R927                                  文献标识码：A                         文章编号：1674-098X（2019）10（a）-0058-03

氯化钠注射液可应用于各种原因所致的低渗性、等渗性和高渗性失水，低氯性代谢性碱中毒，局部外用冲洗及水囊引产等，不良反应主要包括致水钠潴留，引起水肿、血压升高、心率加快、胸闷、呼吸困难，甚至急性左心衰竭等。为确保安全有效，需控制氯化钠注射液中氯化钠的含量。

氯化钠含量测定方法主要包括银量法、原子吸收分光光度法、火焰光度法等。银量法[1]一般采用吸附指示剂荧光黄，以颜色突变判定滴定终点，易受混合溶液影响，导致终点未呈现强烈的黄绿色荧光，且卤化银胶体对光线极敏感，遇光易分解析出金属银，从而影响终点判断，故不能准确反映出氯化钠的真实含量。原子吸收分光光度法（AAS）基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度而进行定量分析[2]，具精密度高，选择性强，样品用量少，简便快捷的特点[2-4]，可应用于钠的含量测定，但该法具有一定的局限性，需使用钠空心阴极灯作为激发光源。而火焰光度法[5-6]仅以火焰作为激发光源，样品用喷雾装置以气溶胶形式引人火焰光源中，靠火焰光的热能将待测元素原子化并激发其发射特征光谱，无需空心阴极灯，仅需通过光电检测系统测量出待测元素特征谱线的辐射光强度，从而进行元素分析，主要用于碱金属及碱土类金属的含量测定，该方法操作简便，检测成本较原子吸收分光光度法低。因此，本试验首次采取火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量，然后折算出氯化钠的含量，方法操作简便、精密度高，结果准确。

1  仪器与试药

日立ZA3300型原子吸收分光光度计;钠标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，批号：19010835，含量：1000?g/mL）;氯化钠注射液（批号：G18042604-1;规格，100mL：0.9g）;水为去离子水。

2  方法与结果

2.1 实验条件

分析方法采用日立ZA3300型原子吸收分光光度计测试，按仪器推荐及实际操作情况[7-8]，设置仪器工作条件见表1。

2.2 标准系列溶液的制备

精密量取钠标准溶液适量，配制成浓度依次为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、7.0μg/mL、11.0μg/mL、15.0μg/mL的标准溶液。

2.3 线性关系试验

以11.0?g/mL的标准溶液注入仪器，通过预扫描测试确定最佳测定波长（见图1）。照火焰光度法，在589.0nm波长处，以空白溶液调零后，依次测定各标准溶液的发射强度（INT），以溶液浓度为横坐标（X），以发射强度为纵坐标（Y），进行曲线回归，结果见表2、图2。

2.4 精密度试验

取7.0?g/mL的标准溶液连续测定6次，平均发射强度为0.7551，RSD为0.3%，表明精密度良好。

2.5 重复性試验

精密取同一批号氯化钠注射液6份，按“2.8”项下的方法操作，测定发射强度，经计算，氯化钠的平均含量为标示量的99.7%，RSD为0.02%，表明该方法重复性良好。

2.6 稳定性试验

取7.0?g/mL的标准溶液分别于0、1、2、4、8、24h测定发射强度，RSD为0.1%，表明溶液在24h内稳定性良好。

2.7 回收率试验

精密量取已知浓度的氯化钠注射液1mL，置100mL量瓶中，精密加入钠标准溶液（1000?g/ml）3.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。取该溶液测定发射强度INT值，经计算平均回收率为98.3%，RSD为0.6%，结果见表3。

2.8 样品中氯化钠含量测定

2.8.1 火焰光度法

精密量取氯化钠注射液5mL，置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。取该溶液测定发射强度INT值，代入工作曲线，计算含量，结果见表4。

3  讨论与小结

在火焰发射测定中，如果长时间测定，灵敏度会发生变化，故通过预扫描功能进行背景校正会得到更准确的数据，为调试波长以及调试增益，参考仪器推荐的标准溶液的浓度（碱和碱土类元素：约10?g/mL），通过测定浓度为11.0?g/mL的标准溶液来确定灯的谱线，再进行预扫描操作，从图1的预扫描结果图可以得出，在设定的仪器工作条件下，钠的最佳检测波长是589.0nm。

在火焰分析中，仪器初始指定拟合方式为一次回归，实验结果显示在0.2～3.0μg/mL浓度范围内线性关系符合二元一次曲线，相关系数大于0.999，但当浓度增大后，曲线则发生弯曲。参考相关文献及标准[3-4，9-11]，本研究将标准曲线的拟合方式变为二次回归，结果在0.2～15.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系，符合二元二次曲线要求，相关系数在0.99以上。

本文建立的火焰光度法测定钠含量操作简便、精密度高、结果准确，可应用于多种含氯化钠组分注射液中钠的含量测定。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部[S].北京： 中国医药科技出版社，2015.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典二部[S].北京： 中国医药科技出版社，2015.

[3] 张小军.原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量[J].河南预防医学杂志，2011，22（2）：99-100.

[4] 张雪，魏新军.原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量[J].郑州木业工程高等专科学校学报，1999，19 （2）： 110-113.

[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典四部[S].北京： 中国医药科技出版社，2015.

[6] 国家药典委员会.中国药典分析检测技术指南[S].北京： 中国医药科技出版社，2017.

[7 武伟，张国平.原油中钠含量的火焰原子光谱测量方法比较[J].安徽化工，2014，40（2）：79-81.

[8] 梁瑞玲，杨瑞春，王玲，等.火焰原子发射光谱法测定钾和钠的对比分析[N].科技创新导报，2010（33）.

[9] 刘奋， 戴京晶，梁伟，等.原子吸收光谱分析校正曲线弯曲的机理研究[J].现代预防医学，2006，33（3）：379-381.

[10]孙丹.原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量[J].当代化工研究，2016（5）：92-93.

[11]国家药典委员会.中华人民共和国药典二部[S].北京： 中国医药科技出版社，2015.