测定多基源绿绒蒿中水分、灰分及浸出物

向海燕， 刘 哲， 黄艳菲， 刘 圆

（1.西南民族大学药学院，四川成都 610041；2.北京大学医学部北京 100871；3.西南民族大学民族医药研究院，四川成都 610041）

绿绒蒿为罂粟科绿绒蒿属植物，多个种作为藏药材的基源植物，作为藏族习用药材，具有清热、平喘、止咳、止痛、利尿、消炎的功效[1］。绿绒蒿共有49个种，共分2个亚属、5个组9个系，除了锥花绿绒蒿组分布于西欧外，其余48种分布于中国-喜马拉雅地区，其中有38种主要集中分布在我国西南部[2-7］。 《藏药志》[8］中， 吾巴拉的原植物以五脉绿绒蒿为正品，全缘叶绿绒蒿为黄花的一种，红花绿绒蒿为红花的一种，圆锥绿绒蒿，尼泊尔绿绒蒿和毛瓣绿绒蒿为代用品。以干燥全草入药，可用于清热解毒、利尿消炎止痛、治肝炎肺炎、头痛水肿以及皮肤病等；木穹典云原植物为单叶绿绒蒿，以干燥地上部分入药，可治头骨骨折；才温是以多刺绿绒蒿和总状绿绒蒿的花或全草入药，用于接骨止痛、活血化瘀，可治头伤、骨折、骨蒸、跌打损伤、胸背疼痛。《四川省藏药材标准》[9］中，欧巴玛尔波是红花绿绒蒿的干燥全草，用于血热、肺热、肝热等热证。《晶珠本草》[10］中才温味苦可清骨中之热，是治头骨骨折的甘露；吾巴拉清肝肺热，能解一切热病，并能治热邪引起的喉阻塞。藏药经典巨著 《四部医典》[11］中记载，绿绒蒿多以花入药，效果显著，且记录了多个绿绒蒿品种在不同病症中的药用价值。

经查阅相关资料，发现绿绒蒿在多种藏药处方中均有出现[12-17］，比如七味消肿丸、七味红花殊胜丸、二十五味松石丸、二十味疏肝胶囊、西红花十六味散、益肝活血明目丸、风湿塞隆胶囊等，可见绿绒蒿药材在藏药中的运用广泛。《中华人民共和国卫生部药品标准：藏药分册》[12］中规定多刺绿绒蒿 （刺尔恩）的总灰分不得超过11.0%；《四川省藏药材标准》[10］正文中规定红花绿绒蒿 （欧巴玛尔波）水分不得超过14.0%，总灰分不得超过13.0%。可见，多基源藏药材绿绒蒿的水分、灰分和浸出物等药材标准方面极其不完善，是其药材品质评价亟待解决的问题。

本实验拟对6个基源的藏药材绿绒蒿品种进行水分、灰分和浸出物的测定，以期为绿绒蒿药材的品种扩大使用和品质评价与质量控制提供基础数据。

1 仪器与材料

METTLER AE240电子分析天平 [瑞士梅特勒-托利多仪器 （上海）有限公司］；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱 （上海精密试验设备有限公司）；HH-2型数显恒温水浴锅 （国华电器有限公司）。稀盐酸、稀乙醇等均为分析纯；水为屈臣氏水。

绿绒蒿药材于2015年至2017年在青海省、四川省阿坝州和甘孜州各地采集，见表1，经西南民族大学刘圆教授鉴定为正品。

2 方法与结果

2.1 水分测定 药材中大多含有一定量的水分，水分的过量会使药材易变质霉烂甚至长虫、对有效成分也会产生一定的影响，因此控制药物的水分含有量对保证中药的质量有重要意义[18］。本实验按照2015年版 《中国药典》第四部通则0832水分测定法中的第二法 （烘干法）[13］进行水分测定，精密称取22批绿绒蒿药材供试品粉末 （过3号筛）约3.0 g，每个样品称3组作平行组，于已干燥至恒定质量的扁形称量瓶中平铺，其厚度不超过5 mm。盖好并精密称定，开启瓶盖于105℃烘箱中干燥5 h，盖好瓶盖，取出放置干燥器中冷却30 min，取出精密称定，再开启瓶盖放置上述温度中干燥1 h，取出放冷称定质量。重复上述步骤，至连续2次的质量差异在5 mg以内。根据药材减失的质量，取其平均值计算含水量。

表1 样品信息

2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分测定 药材的总灰分应在一个范围内，灰分含有量的异常表明药材质量受到一定影响，因此灰分的含有量测定可作为对药材内在质量控制的一项指标[18］。本实验按照2015年版 《中国药典》第四部通则2302灰分测定法项下总灰分测定法[13］进行总灰分测定。精密称取22批绿绒蒿药材供试品粉末 （过2号筛）约4.0 g，每个样品称3组作平行组，置灼至恒定质量的坩埚中，精密称定质量，缓缓加热至完全炭化，后升温至500～600℃，使完全灰化至定质量，冷却后称定，根据残渣的质量，取其平均值计算总灰分含有量。

2.2.2 酸不溶性灰分测定 按照2015年版 《中国药典》第四部通则2302灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法[13］。取 “2.2.1”项下所得的总灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10 mL，表面皿盖住，在水浴中加热10 min，用热水5 mL冲洗表面皿，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤，并将坩埚中的残渣用水洗涤到滤纸上，直至洗液中不显氯化物反应为止。将滤渣连同滤纸移至相应坩埚中，按照上述温度干燥并灼至恒定质量。冷却后取出称定质量，根据残渣质量，取其平均值计算酸不溶性灰分含有量。

2.3 浸出物测定 药材中浸出物的含有量对药材的质量控制有着重要作用[18］，本实验按照2015年版 《中国药典》第四部通则2201醇溶性浸出物测定法项下的热浸法[13］进行稀乙醇浸出物的测定。精密称取22批绿绒蒿药材供试品粉末 （过2号筛）约2.0 g，每个样品称3组作平行组，置100 mL锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，密塞，称定质量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸并保持微沸1 h后放冷，取下锥形瓶密塞后称定质量，用稀乙醇补足减失质量，摇匀后用干燥过滤器过滤，精密量取滤液25 mL于已干燥至恒定质量的蒸发皿中，水浴蒸干后，于105℃下干燥3 h，取出放在干燥器中冷却30 min，迅速称定质量。根据干燥品质量，取其平均值计算醇溶性浸出物含有量。

2.4 结果与分析 6个不同品种绿绒蒿样品的水分、灰分和浸出物测定结果见表2。

表2显示，22份样品水分总体含有量在7.47%～13.81%之间，波动变化不明显，含有量较稳定。6个绿绒蒿药材品种的含水量最低的是五脉绿绒蒿，最高的是总状绿绒蒿。其中水分含有量最低的是2017年7月在雅拉沟红海子采集的全缘叶绿绒蒿药材，水分含有量最高的是2015年6月在阿坝州瓦切乡龙让沟采集的全缘叶绿绒蒿药材。

22份样品总灰分总体含有量在7.19～20.13%之间，含有量稍偏高，相对较稳定。6个绿绒蒿药材品种的总灰分含有量最低的是多刺绿绒蒿，最高的是川西绿绒蒿。其中总灰分含有量最低的是2015年8月在小金县汗牛乡采集的全缘叶绿绒蒿药材，总灰分含有量最高的是2016年7月在甘孜州色达采集的全缘叶绿绒蒿药材。

表2 水分、灰分及浸出物含有量测定结果 ±s， n＝3）

表2 水分、灰分及浸出物含有量测定结果 ±s， n＝3）

L1 13.81±0.31 12.20±0.05 2.73±0.15 27.88±0.14 L2 12.63±0.38 10.82±0.23 2.55±0.31 32.20±0.37 L3 9.11±0.30 7.19±0.41 1.20±0.40 17.83±1.47 L4 10.07±0.12 15.01±0.16 6.44±0.20 17.20±0.90 L5 8.42±0.01 20.13±0.68 11.21±0.75 18.31±4.63 L6 9.68±0.01 13.27±0.18 4.35±0.37 21.76±1.03 L7 11.77±0.09 14.85±0.14 4.22±0.56 26.95±0.94 L8 10.84±0.36 9.95±0.40 1.99±0.13 22.12±0.41 L9 9.05±0.03 19.11±0.39 10.19±0.24 18.06±0.69 L10 7.47±0.08 14.39±0.37 6.41±0.01 23.08±1.01 L11 9.59±0.53 11.18±0.10 2.79±0.24 20.54±0.69 L12 9.34±0.13 14.09±0.59 4.80±0.10 20.07±0.67 L13 10.32±0.04 16.97±0.07 7.20±0.30 12.37±0.57 L14 9.11±0.13 12.87±0.15 4.33±0.38 23.92±4.24 L15 9.11±0.35 14.84±0.38 7.11±0.27 18.20±2.87 L16 10.22±0.10 15.45±0.43 7.62±0.22 26.37±1.14 L17 9.52±0.15 18.93±0.54 9.62±0.54 29.28±1.01 L18 9.24±0.15 10.25±0.67 2.53±0.10 32.75±1.39 L19 9.73±0.04 9.04±0.15 1.24±0.21 30.38±0.42 L20 8.53±0.03 11.08±0.2 3.27±0.24 26.92±1.54 L21 12.64±0.23 10.53±0.33 2.29±0.13 29.86±0.64 L22 8.35±0.06 13.38±0.44 6.67±0.33 14.00±0.78

22份样品酸不溶性灰分总体含有量在1.20%～11.21%之间，含有量相对较稳定。6个绿绒蒿药材品种的酸不溶性灰分含有量最低的是多刺绿绒蒿，最高的是五脉绿绒蒿。其中酸不溶性灰分含有量最低的是2015年8月在小金县汗牛乡采集的全缘叶绿绒蒿药材，含有量最高的是2016年7月在甘孜州色达县采集的全缘叶绿绒蒿药材。

22份样品醇浸出物总体含有量在12.37%～33.81%之间，相比水分、总灰分和酸不溶性灰分，浸出物的含有量波动稍微偏大，且含有量较高。6个绿绒蒿药材品种醇浸出物含有量最低的是五脉绿绒蒿，最高的是总状绿绒蒿。其中醇溶性浸出物含有量最低的是2017年6月在松潘贡玛凯采集的红花绿绒蒿药材，含有量最高的是2017年7月在瓦切乡龙让沟采集的川西绿绒蒿药材。

3 讨论与结论

水分测定结果显示，4份红花绿绒蒿水分含有量均符合2014年版 《四川省藏药材标准》中红花绿绒蒿项下不得超过14%的要求。6个品种绿绒蒿药材的水分含有量差异不大，但全缘叶绿绒蒿药材的整体变化稍明显，可能是不同的生长环境对药材产生一定的作用。

灰分测定结果显示，4份红花绿绒蒿样品中，除2017年7月在龙让沟采集的红花绿绒蒿总灰分含有量符合2014年版 《四川省藏药材标准》红花绿绒蒿项下不得超过13%的要求，其他3份样品均超出该标准中红花绿绒蒿总灰分含有量要求。2份多刺绿绒蒿样品中，2017年7月在龙让沟采集的多刺绿绒蒿总灰分含有量符合1995年版 《藏药部颁标准》多刺绿绒蒿项下不得超过11%的要求，2017年7月在卡子拉山采集的多刺绿绒蒿总灰分含有量为11.08%，超出了 《藏药部颁标准》中多刺绿绒蒿总灰分不得超过11%的要求。6个绿绒蒿药材品种的总灰分及酸不溶性灰分含有量差异不是特别明显，但是药材的整体差异较大。可能是植物生长的气候条件以及当地的水质土质等因素的差异导致药材在生长过程中体内物质的累积不同。

在浸出物的测定中，由于大部分品种分布稀少且植株较矮小，样品不易采集，因此采集量及采集批次较少，仅采用醇溶性浸出物项下的热浸法，以稀乙醇为溶剂进行测定。结果表明，绿绒蒿药材的醇浸出物含有量较高，但其波动较大。最终结果显示，几种绿绒蒿的水分、灰分、浸出物含有量相差不大，但都比较高。本实验通过对多种绿绒蒿药材进行初步研究，为绿绒蒿药材的质量标准的建立提供依据，首次采用药典方法对6个品种进行测定，以期为扩大药材的使用提供数据基础。

在测定的6种绿绒蒿中，按平均含有量，含水量最低的是五脉绿绒蒿，含水量最高的是总状绿绒蒿；总灰分含有量以及酸不溶性灰分含有量最低的都是多刺绿绒蒿，而总灰分含有量最高的是川西绿绒蒿，酸不溶性灰分含有量最高的是五脉绿绒蒿；醇溶性浸出物含有量最低的是五脉绿绒蒿，含有量最高的是总状绿绒蒿。

根据22批样品的实验数据，初步拟定绿绒蒿药材水分不得超过15%，总灰分含有量不得超过21%，酸不溶性灰分不得超过12%，浸出物含有量不得低于12%。