水质检测质量控制用钡标准样品的制备研究

洪小婷

（福建省南安市自来水有限公司， 福建 南安 362300）

水环境质量检测是社会环境保护工程的重要内容，关系到社会环境发展与人们生活健康。根据国家规定标准，进行钡标准样品的制备，符合于水质检测质量控制要求，做好水质监测工作。在充分了解国家级钡标准样品的环境标准的基础上，采用科学方法开展制备工作，并对所制备的标准样品进行均匀性和稳定性测试考察。同时总结钡标准样品制备的注意事项及其关键点，为以后工作提供借鉴和参考。

1 水质检测质量控制用钡标准样品的制备要求

钡及其化合物具有较大的毒性，如果相应物质的排放没有进行科学管控，很可能会造成污染问题，导致地表水和口地下水的水质遭到破坏，影响到工业生产和人民生活。而且这种物质对人们生活健康具有较大的危害，如果不慎食用了带有高物质的水源，会引起中毒现象的发生。甚至钡还可以经过呼吸道进入人体，造成健康危害[1]。当前各国对饮用水中的钡含量都有严格的限制，如美国卫生组织将限定值定为1.0mg/L。与美国相比，我国对于饮用水中的钡含量限制更为严格，国家允许的最高浓度为0.7mg/L。并且在钡的检测标方面，我国已经出台了较多的标准法案，对其检测标准进行了进一步地规范和限制。其中包括有 HJ603—2011《水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法》等[2]。

2 水质检测质量控制用钡标准样品的制备实验

2.1 钡标准样品的制备实验

1.主要仪器与试剂

在本次试验中，钡标准样品的制备主要运用到的仪器和试剂如表1。

表1 主要仪器与试剂情况表

2.样品制备

根据国家和地区的饮用水限制标砖以及水质分析结果，最终将钡标准样品制备时的浓度值确定为0.700mb/L，其制备体积确定为50L，并拟将样品量值预期不确定度控制在5%以内。本次值制备工作控制在20(±1)℃超净工作间环境下开展，其具体制备过程如下：

首先，称取硝酸钡0.3064g，并将其加入到少量硝酸之中进行溶解。硝酸的浓度控制在1%左右，此过程主要在配有硝酸的容量瓶中完成，利用1%的硝酸进行定容，并将其混合均匀。重复进行5此配置操作，并将5次的溶液分别进行装入到不同的容器之中，以便使用。其次，对所配置的样品进行自动封存保管，主要采用罐装的封存方式，利用全自动安瓿瓶灌封一体机开展相应操作，将每罐容量控制在25ml左右。在罐装过程中进行随机抽样，并对样品进行相应检测。最后，将制成的样品贴好标签，存放入库，进行室温避光保存，以供使用[3]。

2.2 钡标准样品的制备测试

1.均匀性检测

进行检测抽样时，要在溶液的上、中、下各个层次进行抽样取样，按照灌装操作的前、中、后三个阶段，进行随机抽样，然后对样品进行检测，每瓶样品重复检测 3次，最终对单因素方差统计结果进行分析，从而判断样品的均匀性。本次试验检测中，对样品瓶间与瓶内的浓度均匀性进行了检测，具体检测结果如表2。从中可以看出，本次制备的钡标准样品的均匀性相对较好[4]。

表2 瓶间与瓶内的浓度均匀性检测结果表

2.稳定性检测

本次实验主要运用了电感耦合等离子体质谱法，对钡标样进行稳定性检测考察，每隔一段时间进行一次样品的随机抽取，对样品进行长期的稳定性检测考察。根据最终的检测结果，样品在为期四年的检测中，具有较好的稳定性。

3.标准值及不确定度的评定

标准值的确定需要根据实验分析方法，对测定结果数据进行统计，最终进行标准值的确定。本次实验中主要利用以下公式进行统计计算，

其中，uchar表示定值不确定度；

ubb表示均匀性不确定度；

Ults表示长期稳定性不确定度；

Usts表示短期稳定性不确定度。

2.3 实验结果分析

对于纸质检测质量控制工作而言，钡标准样品制备控制尤为重要。在本次实验中，对制备过程以及相应的检测工作进行了严格控制，根据实验研究以及检测数据，所制备的样品具有较好的均匀性和稳定性，该样品可以保持 4年以上的稳定性。并且根据可最终的样品标准值及不确定度评定结果，此样品制作标准控制较好，与同类标准物质间也具有一定的可比性[5]。

3 水质检测质量控制用钡标准样品制备控制措施

3.1 控制制备过程

在进行钡标准样品制备时，首先强化面对制备过程的控制。第一，合理选择制备仪器与试剂。制备仪器与试剂对于最终的样品制备成果具有一定影响，必须要慎重选择。例如：在本次实验中，选择了国内外的先进设备开展制备工作，如瓶灌机为日本Shinbuya Kogyo公司研制生产，电子天平选用瑞士Mettler公司的产品，此外还包括多种国外设备。第二，控制好制备工艺。一方面要严格控制工艺手法，进行规范的制备操作，尽量避免操作失误问题发生，并且第一时间寻求有效的解决方法。另一方面控制好材料剂量，确保材料剂量的精确度，避免影响到最终的测量结果。

3.2 控制实验检测

在进行样品的试验检测工作时，要注重做越好以下几点控制工作。第一，测试选样控制。测试样品的选择要科学合理，例如：文中提到进行均匀性检测时，要在溶液的上、中、下各个层次进行抽样取样，按照灌装操作的前、中、后三个阶段，进行随机抽样。利用这种抽样方法，可以确保所抽样品的代表性，使其能够更准确地反映出总体的情况，保障检测效果的真实有效。第二，监测数据的准确性。在检测工作中，注重确保检测数据的准确性，降低并缩小误差。控制好试验测试工作流程，严格按照规范进行检测操作。同时采取多测重复检测的方法，例如：在均匀性检测时，每瓶样品重复检测3次，可以有效避免检测失误问题的发生，并降低检测误差。

4 结束语

水资源是重要社会资源，关系到人们生活健康和社会稳定发展。在水质检测工作中，强化质量控制必须要注重控制用钡标准样品制备质量。通过钡标准样品制备实验，在遵循国家相应规定标准的基础上，严格控制相应的实验制备过程和制备工艺，并做好相应的检测工作，严格控制钡标准样品制备质量，符合水质检测需求，全面强化社会水环境的治理和检测工作。