B4C/6061Al复合材料显微组织及力学性能研究＊

晏朝晖，朱益军，张国峰，庞晓轩，蔡永军，刘炳刚，张鹏程，王伟



B4C/6061Al复合材料显微组织及力学性能研究＊

晏朝晖，朱益军，张国峰，庞晓轩，蔡永军，刘炳刚，张鹏程，王伟

（中国工程物理研究院材料研究所，四川 绵阳 621700）

采用热等静压及真空烧结技术制备了B4C/6061Al复合材料，研究了材料烧结态及热等静压态的密度及显微组织变化。研究表明，真空烧结制备的B4C/Al复合材料密度仅为2.33 g/cm3（相对密度为87%），复合材料内部存在少量孔隙，主要分布于B4C与Al颗粒界面处；热等静压可显著提高其致密度，材料密度可达2.66 g/cm3（相对密度为100%），且B4C与Al界面处结合紧密，复合材料抗拉强度可达388.7 MPa。

B4C/Al复合材料；热等静压；真空烧结；显微组织

B4C/Al复合材料的密度低、力学性能优良、稳定性好、核辐射防护性能优异，且制备成本相对较低，是核辐射防护的常用材料之一。自20世纪80年代以来，国外科研工作者对B4C/Al辐射防护材料进行了许多研究及开发工作，B4C/Al辐射防护板也已在国内外乏燃料贮运中得到广泛应用[1-4]。近年来，国内几个研究单位也陆续开展了对B4C/Al复合材料的研究工作，但大多集中在材料相关的基础研究，对其综合性能尤其是辐射防护相关的性能报道较少，也未形成相应产品。从已有报道分析，B4C/Al复合材料的制备方法主要有熔体浸渗技术、熔炼制备技术、粉末冶金制备技术、自蔓延高温合成技术等。其中，粉末冶金技术是较为常用且容易实现工业化的方法。但由于Al和B4C在低温下的润湿性较差，采用常规粉末冶金法制备的复合材料致密度仅能达到92%左右，严重制约着复合材料力学性能、中子屏蔽性能及热加工性能的提高[8-10]。

热等静压烧结技术是在高温烧结的同时，对坯体施加一定的压力，从而促进复合材料烧结致密化，大幅提高材料综合性能。Schwetz等人研究了制备工艺对B4C/Al复合材料性能的影响，研究表明，采用粉末冶金方法，以少量碳作为烧结助剂，可使B4C的相对密度达到93%～97%.将样品进一步热等静压处理后，可明显提高其相对密度（99%以上），并使其力学性能大幅提高。本文采用粉末冶金工艺结合热等静压技术制备了B4C/6061Al复合材料，并将其与常规真空烧结的B4C/6061Al复合材料性能进行对比分析，从而为进一步提高其综合性能提供理论依据。

1 实验方法

1.1 复合材料制备

1.1.1 HIP态B4C/6061Al复合材料制备

将20 wt.%的B4C粉末和80 wt.%的6061铝合金粉末及合适比例的钢球、球磨介质加入球磨罐中，球磨4 h后出粉。球磨机转速为180 r/min。混合粉采用冷等静压压制成型，将成型压坯放入纯铝包套内除气封焊后置于QIH-16型热等静压机进行致密化烧结，并在580 ℃/100 MPa下保压0.5 h，传压介质为氩气。

1.1.2 真空烧结态B4C/6061Al复合材料制备

对比样采用真空炉进行压坯烧结，升温速度为10 ℃/min，真空度保持在5×10-3Pa，烧结温度为600 ℃，保温时间为1 h。样品随炉冷却。

1.2 性能检测

试样密度采用阿基米德排水法测定，称量仪器为TG320天平。采用FEI SIRION200扫描电子显微镜观察复合材料的显微组织，采用EDS分析样品成分。

2 结果与讨论

2.1 密度分析

B4C/6061Al复合材料不同工艺状态下的密度变化如表1所示。采用真空烧结法制备的B4C/6061Al复合材料密度较低，为2.33 g/cm3（相对密度为87.6%）。而采用热等静压制备的B4C/6061Al复合材料密度达2.66 g/cm3（相对密度为100%），表明热等静压技术可以有效促进B4C与Al结合，减少或消除复合材料内部缺陷，从而制备全致密的B4C/6061Al复合材料。

这主要是由于低温下（≤1 000 ℃）B4C与Al几乎不润湿；此外，由于铝合金粉氧化并在粉末表面形成一层致密的氧化膜，阻碍其烧结。在两者的综合影响下，使得B4C/Al复合材料烧结困难。而热等静压烧结可利用高温、高压作用促进B4C与Al结合，而高温、高压也可使铝粉末表面氧化层破碎，暴露出新鲜、无氧化物的铝表面，且利于复合材料烧结。

表1 BC/6061Al复合材料不同工艺状态密度变化

样品工艺状态密度/（g/cm3）致密度/（%） 理论值测量值 1真空烧结2.662.3387.6 2HIP烧结2.662.66100

2.2 烧结样品显微形貌分析

真空烧结制备的B4C/6061Al复合材料的BSE及SEM图谱如图1所示。图1中黑色为B4C，灰色为铝相。由图1可知，B4C/6061Al复合材料中没有大尺寸缺陷，B4C在铝合金基体中的分布较为均匀。B4C颗粒边缘带有明显的棱角，颗粒边缘与基体存在一些孔隙（0.2 μm内），颗粒表面与基体结合较差，也是由于B4C与Al的润湿性较差引起的。

HIP法制备的B4C/6061Al复合材料的BSE图谱如图2所示。由图2可知，B4C在铝合金基体中的分布较为均匀、致密，这主要是由于铝合金粉末在磨球辗压、冲击下发生变形，同时将脆性的B4C颗粒挤入铝合金颗粒中，如此反复，使细小的B4C颗粒机械地弥散镶嵌于铝粉末中。由BSE图谱还可以看出，B4C与铝的结合良好，未观测到孔洞等微观缺陷。由此可见，经HIP法制备的B4C/6061Al复合材料界面明显优于普通真空烧结形成的界面。

图1 真空烧结态B4C/Al复合材料显微形貌

图2 HIP态B4C/Al复合材料显微形貌

3 力学性能及断口形貌分析

3.1 力学性能

HIP态20 wt% B4C/6061Al复合材料经T6处理后的力学性能如表2所示。由表2可知，HIP态20 wt% B4C/6061Al复合材料的抗拉强度平均可达388.7 MPa，远高于6061-T6合金基体的强度（约290 MPa），且高于文献报道值 （271 MPa）[11]，表明B4C增强颗粒的引入可显著提高基体合金的强度。

3.2 弹性模量

颗粒增强复合材料的弹性模量值可通过Halpin Tsai公式进行预测：

=m（1+2p）/（1－p）. （1）

其中：

=（p－m）/（p+2m）. （2）

式（1）（2）中：为复合材料的弹性模量；m为基体的弹性模量；为B4C颗粒的长径比；p为B4C颗粒的体积分数；p为颗粒的弹性模量。

6061铝合金的弹性模量为71 GPa，B4C的弹性模量为455 GPa，B4C颗粒长径比约为1.2，体积分数为21.25%.由表2可知，复合材料的理论弹性模量为107.2 GPa，实测弹性模量为103.3 GPa，实测数值与理论预测值误差较小，仅为3.8%，这同样表明了复合材料的致密度较高。误差的产生主要是由于理论预测弹性模量时，将基体和增强体认为是绝对规则的多面体或球体，而实际B4C颗粒形状并不规则。因此，实际值与理论值相符。

表2 HIP态20 wt% BC/6061Al复合材料的力学性能

样品屈服强度/ MPa抗拉强度/MPa延伸率/（%）E/GPa 理论值实测值 1#2243776.2107.2100 2#2173944.9110 3#2193955.7100 平均值220388.75.6—103.3

3.3 断口形貌分析

HIP态B4C/6061Al复合材料的拉伸断口形貌如图3所示。由图3可以看出，断口中有明显的金属撕裂棱和韧窝，且有较多颗粒完整拔出后留下凹坑，表明HIP态B4C/6061Al复合材料的断裂既存在铝基体的塑性变形与断裂，也存在B4C颗粒的断裂和基体的脱粘，其中后者的断裂形式多于前者，材料整体表现出脆性断裂的特征。

图3 HIP态B4C/6061Al复合材料拉伸断口形貌

4 结论

通过分析我们得出以下结论：①真空烧结制备的B4C/Al复合材料密度较低，为2.33 g/cm3，基体中B4C颗粒分布均匀，但存在少量孔隙，主要分布在B4C颗粒与Al的界面处。②采用热等静压法制备的B4C/Al复合材料密度可达 2.66 g/cm3，B4C颗粒分布均匀，且与基体结合良好。③热等静压态B4C/Al复合材料抗拉强度可达388.7 MPa，远高于6061铝合金的强度，表明B4C颗粒起到了较好的强化作用。

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晏朝晖，男，研究方向为粉末冶金材料与工艺。

王伟（1986—），女，硕士，助理工程师。

国家高技术研究发展计划（863计划）（编号：2013AA030704）

2095－6835（2019）01－0038－02

TB333

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2019.01.038

〔编辑：严丽琴〕