麦纪战
摘要:借助指示剂对铜的灵敏性,间接硅酸盐矿物中的铝和钛。本文中,笔者用EDTA配位滴定法硅酸盐水泥、黏土、高岭土以及石墨中铝与钛进行测量。实验结果表明,EDTA配位滴定法测量出Al2O3和Ti02的结果与国家标准值相符合。
关键词:配位滴定法:硅酸盐矿物;铝与钛
硅酸盐矿物在自然界分布特别广泛,它是构成地壳、上地幔的主要矿物,约占矿物种类总数的25%,且其含有较为丰富的金属元素,如Na+、K+、Mg+、Ca+、Al+、Ti+等。本文中,采用配位滴定法测量硅酸盐矿物中的铝和钛,能够为硅酸盐矿物的利用与存储提供一定的参考价值和指导意义。
1.實验的仪器与试剂
1.1仪器
实验主要运用到751型可见分光光度计和PHS -2型酸度计。其中,751型可见分光光度计由光路和电路两大系统组成,它的工作原理就是相对测量的原理,在实际的运用中,往往起到六大作用,具体为:光源的调整、波长的校对、零点和灵敏度检查、稳定性检验、倍率误差的检查以及透光皿孔的检查;而PHS -2型酸度计是0.02级精密酸度计,准确率相对较高,而结构较为复杂,它有电源电路、输入端电路、中间放大级、检波和电流方法及指示器以及定位调节、标准电压和温度补偿电路。
1.2指示剂
实验主要运用到了十中试剂,可以分为自制试剂和成品试剂。成品试剂由pH3.0的乙酸一乙酸钠缓冲溶液、pH4.0的乙酸一乙酸钠缓冲溶液、0.2%的5- Br - PAN -S水溶液、苦杏仁酸溶液以及0.2%的溴酚蓝指示剂溶液;而自制溶液有以下五种,如表l。
2.实验的方法
2.1铝的直接滴定
取出一定l.Omg/mL的铝标准溶液,放置于300mL的烧杯中,注入水使烧杯中的溶液的体积为200mL,进而在滴入两滴溴酚蓝指示剂;
将氨水(1+2)采用“滴”的方式加入到溶液中,使溶液呈现出蓝紫色,基于此在滴人盐酸(1+2),使溶液的颜色由蓝紫色变为黄色;加入15ml的pH3.0的乙酸一乙酸钠缓冲溶液,进行加热直至溶液沸腾,并保持1分钟;
稍冷后,滴人10滴Cu- EDTA溶液和3滴0.2%的5- Br - PAN -S水溶液,基于此,采用滴人的方式,滴人0.015mol/L的EDTA标准溶液,直至紫红色消失;加热使溶液沸腾,滴定,直至溶液由紫红色转化为亮黄色。
计算得出铝的量。
2.2铝、钛的连续测定
取出lO.Omg铝、l.Om钛放置于300mL的烧杯,在烧杯中加入25.OOmL0.015mol/L的EDTA标准溶液,加入适量的水,形成200ml的溶液,并加热直至70 0C—80℃;
在溶液中滴人氨水(1+1)溶液,调溶液的pH值为3.0—3.5,基于此,滴人3滴~4滴的pH4.0的乙酸一乙酸钠缓冲溶液,加热沸腾1分钟~2分钟,放置冷却。用0.015 mol/L的硫酸铜标准溶液反滴过量的EDTA,直至溶液颜色由灰绿色变为蓝紫色,并读出0.015 mol/L的硫酸铜标准溶液的体积,记录为V1,通过计算获得铝与钛的总量;
将15mL的苦杏仁酸溶液加入到溶液中,并加热煮沸2分钟,进行冷却;
滴人2滴0.2%的5- Br - PAN -S水溶液,基于此滴人0.015 mol/L的硫酸铜标准溶液,使溶液呈现蓝紫色,并读取、记录损耗的体积V2,通过计算得出钛的量。
3.结果与讨论
为了验证本实验方法的可行性,实验结果的误差,笔者以硅酸盐水泥、粘土、高岭土、石墨这四中物质,分别进行了实验,得出物质中Al2O3和TiO2的量,并将取得的结果与国家标准物质中的Al2O3和TiO2量进行了比较,形成了表2。
结合表2发现,笔者运用EDTA配位滴定法测量硅酸盐矿物中铝和钛的含量,能够取得较为理想的效果,且实验误差与国家标准值较小,能够为硅酸盐矿物的储存和利用提供一个具有科学依据的数据。然而,在具体的实验中,要严格把握实验器材、实验试剂以及实验环境,尽可能避免酸度、指示剂用量、溶液体积、共存离子等因素对实验结果产生影响,进而导致实验结果差强人意。
配位滴定法是一种以配位反应为基础的滴定分析法,它应被广泛地应用于金属离子的测定中,并取得了相当不错的效果。如若采用乙二胺四乙酸二钠(简称“EDTA”)作为配位试剂,进行金属原子的测定,则可以将该反应表示为“Mn++Y4-===MYn-4”,其中“Mn+”表示金属离子,而“Y4-”表示EDTA的阴离子。而将配位滴定法用于测定硅酸盐矿物中的铝和钛,无论是实验方法、步骤都不完善,需要在实践中不断地创新与完善,进而逐步降低实验的误差,提高实验的安全性和可操性,为硅酸盐矿物的利用与存储提供一定的参考价值和指导意义。
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