陈慰娟
摘要:本文中,笔者采用“Mn+ - Dipy - SCN-这个三元络合体系共沉淀水中镉( Cd)进行了研究。实验结果,Cd2+离子浓度为0.0lmg/L时,测定精密度为2.83%(n=ll),检出限为1.91ug/L(3δ)。标准加入法测得桃李湖水中Cd2+的含量为0.630ug/L,回收率在98%~101%之间。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;水;重金属;镉( Cd)
镉是人体的非必需元素,而在自然界中往往以化合物的状态存在。然而,无论是镉还是镉的化合物,都具有非常大的毒性,因此测定水中镉( Cd)的含量具有一定的指导意义,避免人们饮用不健康水源的概率,降低镉进入到肾脏、骨骼的途径。
1.实验的仪器与试剂
1.1实验仪器
为了确保实验的顺利进行,笔者选用了五种实验仪器,分别为:AA7003型原子吸收光谱仪、雷磁PHSJ-3F型实验室酸度计、CENTRIFUGEMODEL S442-1高速离心机、电子分析天平以及叠叶S2-93自动双重纯水整流器。镉作为一种重金属,具有独特的属性,因此利用火焰原子吸收分光光度法测量水中镉的含量时,要提供一个适合火焰原子吸收分光光度法的工作条件(表1),既能够确保实验顺利进行,还能够降低实验结果的误差。
1.2实验试剂
镉标准储备液lg/L;镉标准T作液也Img/L;锰溶液lOg/L;钴溶液lOg/L;镍溶液lOg/L;铜溶液lOg/L;锌溶液lOg/L;铅溶液lOg/L;2.2一联吡啶溶液;硫氰酸钾溶液50g/L;硝酸;验算、氢氧化钠饱和溶液、Dipy溶液lOOg/L。
该实验选用的试剂皆为分析纯,且实验运用的水为二次蒸馏水。
2.实验的方法
(1)取出若干份495mL的二次蒸馏水,并依次加入SmL的浓度为Img/L的镉标准工作溶液、3mL的浓度为10/L的锰溶液、4mL的浓度为lOOg/L的Dipy溶液、3mL的浓度为50g/L的SCN-溶液,进而通过搅拌、摇晃的方式达到均匀状态,并静置,将溶液上层的清液弃去;(2)将ImL的浓硝酸溶液加入到沉淀中,使沉淀溶解形成溶液;(3)将溶解液定量转移到lOmL的比色管中,定容;(4)将测试仪器调制到最佳状态,并设置好测试仪器的工作参数,使其处于最佳状态;(5)测定习惯度值,读取数值并记录。
3.结果与讨论
3.1载体离子的选择
结合上述实验方案,笔者选取了六中载体离子,分别为:锰离子、钴离子、镍离子、铜离子、锌离子以及铅离子,对镉进行共沉淀分离富集,基于此测定吸光度值,具体结果表2。
结合表2来看,就镉的共沉淀效果来讲,Mri2+与Dipy、SCN-所构成的三元络合物体系是最佳的途径,回收率能够达到101.72%,因此在实验中,笔者选择了Mri2+作为载体离子。
3.2共沉淀剂加入的顺序选择
实验选用的共沉淀剂有三种,分别为Mri2+、Dipy以及SCN-这三种,为了方面实验、分析结果,分别记作:A、B、C。就加入J顷序来讲,这三种共沉淀剂可以有六中顺序,分别为:A—B-C、A一C一B、B—A一C、B一C一A、c一A—B、C一B—A。按照上述六个顺序,对镉进行共沉淀分离富集、并测定吸光值,结果为表3。
结合表3发现,首先加入Mri2+,其次加入Dipy,最后加入SCN-,构成的Mn2+一Dipy - SCN-三元络合物体系对镉的共沉淀效果最佳。因此,在实验过程中,应当选择A—B—C这个顺序。
3.3样品测试
镉是一种毒性较大的重金属,其化合物也是毒性较大的毒性物质,而震惊世界的日本“痛痛痛”的根本就是Cd污染。镉一旦进入到人体的骨骼中,就会取代骨骼中的“Ca”,骨骼会慢慢软化,而它一旦进入到人的肾脏中,会使胃脏功能失调,干扰体内锌的酶系统,导致锌、镉的比例失衡,甚至降低,进而导致高血压症上升,更重要的是,镉能够在人体中慢慢地累积,而不会排出体外,甚至镉的潜伏期可以为10年~30年,且发现难。因此,水作为人们生活的基本资源,必须要测定清楚,否则镉随着水被摄取到人体中,就会慢慢累积,进而侵蚀人的身体,直至造成不可挽救的结果。
实验结果表明,火焰原子吸收分光光度法测定的结果不仅受载体离子的影响,还会受共沉淀剂加入顺序的影响,因此在实验中,必須要选定恰当的载体离子,同时还要科学、合理地加入共沉淀剂,这样既能够提高实验结果的准确率和精确度,还能够降低实验的误差,提升微量元素的回收率。概括来讲,火焰原子吸收分光光度法测定水体中镉离子提供了一种新方法和途径,并且该方法是有效地。
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