水中总氮检测方法的改进

施伟

摘要：水体中有机氮，亚硝酸盐氮，硝态氮，氨氮的总和称之为总氮，作为一个衡量指标可以衡量出表征水质富营养程度。由于水体富营养化的逐渐加剧，水质中总氮的监测，已成为环境保护的一个重要热点问题。在分析环境水质时，其中一个较为重要的水质监测评价指标就是总氮。故此，本文对水中总氮检测方法的改进进行了深入的分析，望有一定的参考价值。

关键词：水中；总氮；检测方法；改进

前言：

各种生物体在生长中无法或缺的一种营养物质就是氮，在天然水中没有太高的含量。然而，由于城市化进程和工业化发展速度的加快，大量的农田排水，含氮工业废水以及生活污水，导致一定程度上使得水中的无机氮和有机氮含量日趋增加，同时加速了微生物和生物的繁殖数量。使得水中的溶解氧被大量消耗，最终使得富营养化和水体污染越发的严重，从而加剧了水体的恶化程度。故此，研究水中总氮检测的改进方法十分必要。

1检测方法概述

当前，在测定废水和水中的总氮时，过硫酸钾通常用于将有机氮和无机氮化合物氧化成硝酸盐，然后用气相分子吸收法，离子色谱法，偶氮比色法，紫外法来测定。过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定总氮的经典标准方法。它易于操作，不用添加加强酸和碱等有害物质。但是，实际操作的过程中，在实验室环境，消解时间，消解温度，试剂纯度等因素的影响下，无法把控其准确度，使测定结果受到影响。针对实际操作中的一些不足，相应的提出了一些见解。

2具体实验

2.1试剂、仪器

試剂：总氮标准物质；过硫酸钾（环保级）；氢氧化钠；超纯水。

仪器：25ml具塞玻璃磨口比色管；立式压力蒸汽灭菌器；紫外可见分光光度计。

2.2实验方法

在120～124℃下，过硫酸钾分解的原子氧可以在此过程中将含氮的氮元素转化为硝酸盐，其中有机物质也能够被氧化分解。在波长220nm和275nm位置通过紫外分光光度法，分别测量的吸光度为A220和275。通过公式A：A=A220-2A275算出吸光度，总氮含量通过A值检查校准曲线计算出来。

3结果、讨论

3.1 过硫酸钾溶液

3.1.1制备过硫酸钾溶液

实际测定过程中，过硫酸钾溶解较为缓慢。想要实现迅速溶解，就要用水60℃以下的水浴加热，防止过硫酸钾发生分解。同时还要格外注意碱性过硫酸钾溶液的制备。可以分开制备过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液，再将其混合定容。或第一步先制备氢氧化钠溶液，并将温度下降到和室温一致后，再加入过硫酸钾，使其溶解。由于氢氧化钠配置的过程中会有热量放出致使溶液升温，如果温度太高，并高于60摄氏度，它会导致过硫酸钾提前分解形成原子态氧，由于原子态氧极不稳定，会很快分解，这样过硫酸钾将失效，影响到测定结果。

3.1.2改进碱性过硫酸钾溶液

碱性过硫酸钾作为消解液被用在总氮消解中，氢离子通过硫酸钾分解而产生，所以其能够在氢氧化钠介质中完全分解，然而，与此同时碱性过硫酸钾中的碱与水样中的氨氮反应形成氨水，挥发后氨水产生氨气和水，致使总氮的测定结果偏低。想要让过硫酸钾完全分解，必须通过降低消解液的碱度来使氨气的挥发降低，降低氨氮损耗。基于我们研究了总氮标准浓度在消解时间为60分钟内为1.00mg/L时，将过硫酸钾同浓度范围在1.0-5.0mol/L之间的不同浓度的40毫升NaoH溶液配置成碱性过硫酸钾溶液后，对结果进行进一步测试，观察其影响程度，具体如图1，当40mL氢氧化钠的浓度为3.0mol/L时，效果最佳。

基于加入的氢氧化钠的浓度不高，消解以后能直接进行比色，不用再加入盐酸中和，见表1数据显示加盐酸所引起的误差可忽略不计，检测时不加盐酸，这样降低了酸耗，操作简单。

3.2 消解时间

经过试验可知，消解时间的短影响着测定结果，并指示空白值高。 这种现象主要是由于在λ= 220nm的总氮分析方法中使用的过硫酸钾的强吸收引起的。结果，随着消解过程中过硫酸钾的连续分解，这种吸收逐渐减弱，并且随着加热时间的增加，水样被完全消解。对此，我们在其他相同条件下，加热时间不同测定结果也不同。

所以，建议最好在60分钟内进行消解，这样碱性过硫酸钾的吸光度将稳定下降至较低水平，并且能够使实验空白值降低，提高测量精准度。

3.3冷却时间

消解以后，比色管从蒸汽灭菌器中取出，并使其自然冷却，需要注意的是，冷却时间的长短能够直接影响到测定的结果。在选择冷却时间时，得出1-4小时的测定结果近似于真实值，稳定效果最佳，故此，建议冬季冷却时间为2小时，夏季3小时，若长时间冷却，则水样测量结果会很低，太短，测量结果又太高。

3.4验证加标回收实验

想要对以上最佳实验条件的测定效果进行进一步验证，就在某河水中进行了总氮含量的加标回收实验，其条件有：在水中加入25克过硫酸钾，并将40毫升的氢氧化钠加入其中，并在消解温度为122℃下，将所用的消解液定容为500毫升，60分钟的消解时间内，并冷却2小时，表1使具体的试验数据。

4 结论

能够影响到本次试验操作的因素有很多，包括：实验室环境，器皿，试剂，碱性过硫酸钾溶剂的储存时间以及蒸馏水的纯度等，通过分析实际水样测定，标准回收验证实验以及标准溶液结果，可知，改进总氮测定方法可行，基于碱不具有高浓度，不用在消解后添加盐酸中和，这样不但使操作方法简化了，同时，工作效率也获得了提高。对结果的精密度和准确度不会形成影响，可以充分的满足废水和地表水检测总氮的要求。

结束语：

总之，随环境分析能力在环保体系的逐渐完善下，也得到了一定程度的提高，这表明，在未来衡量环境污染的指标技术也会越来越成熟。在国家标准方法的基础上，在样品预处理中，对玻璃器皿，实验室环境，无氨水，试剂的制备有较为严格的要求。因此，建立一套完整的水中总氮测定方法体系尤为重要，特别是对氨氮含量较高的样品中总氮的测定。综合选择和制定最佳的技术方法和参数，从而使得环境水质总氮监测的密度和精准度得以全面的提高，为水质防治提供相应的理论依据和技术支持。

参考文献：

[1]师培.地表水中总氮测定方法的改进[J].环境研究与检测，2014，（2）：51-53.

[2]张利，田浏，郑海腾，等.水体中总氮测定方法的改进[J].湖北农业科学，2013，52（19）：4779-4781.