土壤重金属消解方法的探究
——以铜、铅、镉为例

2018-12-27 06:08刘明龙郝炜然
上海农业科技 2018年6期
关键词:电热板化学试剂硝酸

刘明龙 郝炜然

(江苏省盐城市建湖县农产品质量检验检测中心 224100)

农田土壤不仅是农业生产的主要载体,也是生态环境的重要组成部分。在无公害农产品产地环境监测中,常会检测到土壤中含有重金属,但因土壤组分复杂,含有矿物质、有机质、水分和空气等,故探究出一种可行的土壤重金属消解方法显得尤为重要。传统的土壤重金属消解方法有电热板加热消解法、干灰化法等,近年来,有许多新的消解仪器被陆续推向市场,如微波消解仪等。为选择出较优的土壤重金属消解方法,笔者采用电热板加热消解法、微波消解法和干灰化法,对土壤标准品GBW07408(GSS-8)进行消解,测定土壤中铜、铅、镉3种重金属元素含量,并依据测定结果进行方法对比。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪 器

供试仪器为原子吸收分光光度计(AA240FGTA 1 2 0型,由安捷伦科技有限公司生产)、电热板(EG35A plus型,由美国莱伯泰科有限公司生产)、微波消解仪(MARS 6 CLASS型,由美国CEM公司生产)、马弗炉(SRJX-4-13型,由上海锦屏仪器仪表有限公司生产)。

1.1.2 试 剂

供试试剂为硝酸(优级纯,500 mL/瓶,国药集团化学试剂有限公司)、氢氟酸(优级纯,500 mL/瓶,上海凌峰化学试剂有限公司)、高氯酸(优级纯,500 mL/瓶,江苏强盛化工有限公司)、盐酸(优级纯,500 mL/瓶,国药集团化学试剂有限公司)、双氧水(优级纯,500 mL/瓶,上海凌峰化学试剂有限公司)、磷酸二氢铵(优级纯,500 g/瓶,上海展云化工有限公司)、硝酸镁(分析纯,500 mL/瓶,上海凌峰化学试剂有限公司)、铜标准溶液(100 μg/mL,中国计量科学研究院)、铅标准溶液(100 μg/mL,中国计量科学研究院)、镉标准溶液(100 μg/mL,中国计量科学研究院)、土壤标准品GBW 07408(GSS-8)(地球物理地球化学勘查研究所IGGE)、屈臣氏纯净水(4.5 L/瓶,广州屈臣氏食品饮料有限公司)。

1.2 土壤重金属消解方法

1.2.1 电热板加热消解法

准确称取0.500 0 g土壤标准品放入聚四氟乙烯坩埚内,用少量水润湿土样,加入10 mL盐酸摇匀加盖过夜,次日放在电热板上加热,消解至3 mL左右,加入5 mL硝酸,再加热至3 mL左右,加入5 mL高氟酸,摇荡20 min后,再加入3 mL氢氯酸,加热赶酸至无白烟,土样变为灰白色黏稠状,取下,冷却后转移至比色管内,定容至50 mL,摇匀后沉降,取上清液测定。

1.2.2 微波消解法

准确称取0.500 0 g土壤标准品放入聚四氟乙烯消解罐内,加入5 mL硝酸、4 mL高氟酸和1 mL双氧水,在微波消解仪中加热消解。微波消解程序见表1。然后,于140 ℃赶酸2.5 h,冷却定容至50 mL,摇匀后沉降,取上清液测定。

表1 微波消解程序

1.2.3 干灰化法

准确称取5.000 0 g土壤标准品,放入铂坩埚中,置于通风橱内的电热板上慢慢升高温度,小心加热炭化样品直至不冒烟为止,在炭化后的样品中加入5 g硝酸镁,混匀,放入马弗炉中缓缓升温到550 ℃左右灰化8 h(切忌加热太快),冷却后取出,用5 mL 5%硝酸溶解后转移到50 mL容量瓶中,以屈臣氏纯净水定容待测。每批样品做2份空白。

1.3 样品测定

利用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、铅含量,测定仪器的工作条件见表2。

表2 火焰原子吸收分光光度法工作条件

利用石墨炉 原子吸收法测定土壤中的镉含量,其工作条件为:波长为228.8 nm;灯电流为3.0 A;通带宽度为0.5 nm;扣背景方式为氘灯;积分方式为峰高;进样量为20μL;基体改进剂为1.5%磷酸二氢铵和0.1%硝酸镁混合溶液,进样时湿法加入5 μL;石墨炉升温程序见表3。

表3 石墨炉原子吸收升温程序

2 结果与分析

由表4可知,采用微波消解法消解土壤重金属的效果较为理想,且测定结果较为准确;采用电热板加热法测定土壤中铅含量时,测定结果低于标准值;采用干灰化法测定土壤中铜和镉含量时,测定结果均低于标准值。

3 讨 论

试验结果表明,采用电热板加热消解法消解土壤重金属,设备简单,价格便宜,但消解酸用量大,造成污染环境的可能性较大,安全隐患较大;采用微波消解法消解土壤重金属,样品在密闭的容器中加热消解,耗时少,用酸量少,加热均匀,土壤样品消解完全,既避免了样品污染,也减少了元素损失,且测定结果的准确性和重现性较好;采用干灰化法消解土壤重金属,灰化温度高达550 ℃,待测元素易挥发损失,且需使用价格昂贵的铂坩埚。因此,较其他两种土壤重金属消解方法,微波消解法消解速度快,酸消耗量少,减少了废酸、废气的排放,且密闭的消解环境既能避免待测元素的损失,又能有效避免外源性污染,适合于有机质含量高、较难消解的土壤样品,同时,该方法全程自动化,无需人工干预,易得到较好的结果。

表4 采用3种不同消解方法测定3种重金属元素含量的结果比较

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