根管牙本质湿度对粘接剂性能的影响

商晔 潘亚萍 许王汉 付颖 郑丹 周蕊 刘美彤

粘接剂是修复体获得良好固位和封闭性能必不可少的因子[1]。纤维桩修复时，粘接材料将纤维桩和根管牙本质壁结合在一起，形成2 个粘接界面，若发生脱粘接的现象可能导致根管微渗漏的发生[2]，并减弱固位力，最终使纤维桩修复失败[3]。研究表明牙本质与粘接剂之间的结合力更容易受到破环[4]，如何提升这两者之间的粘接强度，除了改善材料的性能外，还需要不断地研究利于粘接的条件。

从本质上来说，根管牙本质粘接效果与混合层形成的质量息息相关[5]，混合层是指树脂粘接剂渗入牙本质表层的胶原纤维网中形成的混合微结构[6]。当在干燥的牙本质上进行粘接时，由于胶原纤维网的塌陷，粘接单体渗入牙本质内部的机会减少，形成的混合层较薄，树脂突较短[7-8]。这说明牙本质表面水分的存在不仅更利于亲水性单体向脱矿牙本质渗透，还使混合层的厚度增加，提高粘接强度[9]。当粘接树脂向脱矿层渗透不完全时，形成的混合层较易出现裂隙，为水及微生物进入修复体内提供了通路，使修复体发生微渗漏，对粘接的远期效果产生影响[10]。

研究[11]表明牙本质表面过湿润或过干燥的粘接强度比湿润的牙本质弱，但是，过干燥及过湿润与湿润怎样区分，“适宜湿度”如何定义，不同湿度对全酸蚀粘接剂Adper Single Bond和自酸蚀粘接剂Clearfil SE Bond影响是否相同，本研究通过根管水分测量仪对根管湿度进行设定，比较研究根管牙本质不同湿度对粘接剂粘接效果的影响。

1 材料与方法

1.1 主要材料与设备

30 颗单根管牙；1.4 mm石英纤维桩(DA，德国)；Luxacore Dual双固化树脂水门汀(DMG，德国)；Clearfil SE Bond(Kuraray，Japan)；Adper Single Bond(3M，美国)；低速切割机(Ismet 4000 Linear Precision Saw，Buehler，美国)；万能材料试验机(AG-X Plus，Shimadzu，日本)；超声波清洗机(YM-2A，深圳市和科达超声设备有限公司)；根管水分测量仪(V1,锦州市锦研科技有限责任公司)；扫描电镜(Phenom-World B.V.，荷兰)；显微镜(XSP-2C，上海蔡康光学仪器有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 样本收集及试件制备 收集因正畸或牙周病原因拔出的完整单根管牙。高速涡轮手机于离体牙唇侧釉牙骨质界冠方2 mm处截冠，将牙根长度、形态、管径相似的单根管牙根纳入实验，共计30 颗。

按根管治疗标准法进行根管预备，用冷侧压法向根管内充填根管糊剂和牙胶尖，以9 mm深度对桩道进行预备，蒸馏水冲洗根管。

在实验开始前，观察锦州医科大学附属第二医院及锦州市部分口腔门诊修复科医生桩道干燥的操作过程，并进行记录。在室温下，体外模拟临床干燥根管的过程，每种干燥方法测量5次，记录数值并取平均数，将各种方法测得的平均值由大到小排列，取出最大和最小值，作为湿润度范围，将湿润度均匀分为3 组：①湿润度1组：根管干燥后含水量值在0.880～0.690 V范围的牙根(对应临床1～2纸尖干燥后的效果)；②湿润度2组：根管干燥后含水量值在0.680～0.490 V范围的牙根(对应临床2～3个纸尖干燥后的效果)；③湿润度3组：根管干燥后含水量值在0.480～0.280 V范围的牙根(对应临床3～5 个纸尖干燥后的效果)。

实验制备湿润度时，在室温下用吸潮纸尖及气枪对根管进行干燥，根管水分测量仪进行根管含水量测定，对应不同的湿润度组制备出不同的根管湿润度，尽可能的将湿度值设置为含水量范围的中间值。

对于Adper Single Bond组的湿润度制备是在酸蚀冲洗完后进行的。Clearfil SE Bond在使用之前制备湿润度。

纤维桩修复时，3 个不同湿润度组根据不同的粘接方法再分为两亚组，分别按照2 种粘接剂的说明书进行操作，用Luxacore Dual双固化树脂水门行纤维桩修复，从不同方向对树脂水门汀光照40 s,使其充分固化。

1.2.2 薄片推出实验 低速精密切割机将沿垂直于牙体长轴的方向将包埋的牙根切为厚(1.00±0.05) mm的薄片，并在每个薄片的冠方面做标记。每一个牙根切取3 片用于薄片推出实验，即薄片只来自根管上部分，每个亚组13 个薄片用于薄片推出实验。

测试时，将薄片放置于万能材料试验机载物台上，作标记的冠方面朝下。选择直径小于1.4 mm的加载头，加载头只能与纤维桩接触(图 1)，加载速度设为0.5 mm/min，推出纤维桩的最大力值记为最大破环载荷。按公式计算粘接强度，粘接强度=最大破坏载荷(N)/粘接面积(S)，S=πdh[12](图 2)。

图 1 推出实验模式图及粘接面积公式字母表示

1.2.3 粘接界面断裂模式 用显微镜放大40 倍观察做完推出实验的试件的粘接面，记录粘接面的断裂模式。断裂模式可分为以下3 种：①纤维桩与粘接材料两者之间的粘接界面破坏(Ⅰ型)；②粘接材料与根管牙本质壁之间的粘接界面破坏(Ⅱ型)；③以上2 种情况同时发生，即混合破坏(Ⅲ型)。

图 2 推出实验实验图

1.2.4 扫描电镜观察 将每组剩余的2 个薄片放入装有去离子水的玻璃容器中，并做好分组标记。置于超声波清洗机清洗20 min。清洗干燥，SEM观察牙本质与粘接材料的粘接界面。

1.3 统计学分析

推出实验数据的正态性和方差齐性分别用Kol-mogorov-Smirnov检验和Levene’s检验检验。两因素方差分析(two-way ANOVA)分析牙本质湿度和粘接剂使用方法对推出强度的作用，组间的两两比较应用Tukey检验。试件破坏模式结果用卡方检验。

2 结 果

2.1 微推出强度

通过两因素方差分析，可以分析出湿润度对粘接剂的粘接强度有显著影响(P<0.05)，在Adper Single Bond组中，湿润度2组的粘接强度最高(P<0.05)。湿润度1组和3组两组之间粘接强度没有差异性。对于Clearfil SE Bond组，湿润度2组和3组与湿润度1组比较，前两者的粘接强度更强(P<0.05)，但是湿润度2组和3组这两组粘接强度无差异(P>0.05)。在湿润度2组纵向比较中Adper Single Bond粘接强度强于Clearfil SE Bond，但是在湿润度3组纵向比较中，Clearfil SE Bond粘接强度却强于Adper Single Bond。表 1指出不同的粘接方法在不同根管湿润度下粘接强度不尽相同。

2.2 断裂模式

2 种树脂粘接剂在不同牙本质湿度下用于纤维桩的粘接，薄片推出实验后，试件的破环形式如表2。经卡方检验各组之间断裂模式分布无差异(P>0.05)。

表 1 各组样本的粘接强度

注：不同字母标记的2 组数据之间,P<0.05

表 2 各组样本的断裂模式

注：Ⅰ型：纤维桩与粘接材料两者之间的粘接界面破坏；Ⅱ型：粘接材料与根管牙本质壁之间的粘接界面破坏；Ⅲ型：以上2 种情况同时发生，即混合破坏

2.3 扫描电镜

观察Adper Single Bond在湿润度2组的粘接界面，可见封闭较紧密。湿润度1组和3组，粘接界面形成裂缝。观察Clearfil SE Bond粘接界面，湿润度3组和2组的封闭性能较好，没有形成较大孔隙。湿润度1组，在粘接界面形成较大裂缝(图 3)。

3 讨 论

纤维桩根管内粘接强度的测试方法种类很多，包括微拉伸试验，推出试验，拉出试验[13]。本实验用了薄片微推出试验是因为该种测试方法可以测量出根管牙本质壁不同部位的粘接强度并且可显著降低制作样本的失败率，同时增大样本量。在薄片微推出实验中，薄片切取部位只选择了每个牙根上半段，这出于两方面的考虑，一方面是因为牙根上半部分桩道的清洁程度比下部高，存在的玷污层和碎屑少，易排除玷污层对粘接的干扰；另一方面是上部桩道的可视性好而且容易操作，可以保证粘接剂较均匀的涂布在根管牙本质壁上，在一定程度上避免粘接材料因充填不当产生的气泡或裂缝干扰实验结果。保证组间样本可以进行比较，有效降低因组间样本差异对结果产生的偏倚。

图 3 粘接剂与牙本质粘接界面扫描电镜图 (SEM, ×2 000)

本实验中3 个湿润度分组是参考临床医生干燥根管的习惯并结合根管水分测量仪的测量值进行分组，3 组测量值表示根管内不同程度的含水量，同时也代表着临床医生对根管干燥的不同认知。各组湿润度含水量依次排列为：湿润度1组>湿润度2组>湿润度3组。过干燥或过湿润的环境会导致粘接强度的降低，本实验的目的在于找出粘接剂的“适宜粘接湿度”的大致范围。通过实验结果可知，Adper Single Bond和Clearfil SE Bond粘接剂有不同的适宜湿度，分别对应湿润度2组和湿润度3组，湿润度1组的湿润度对2 种粘接剂都不适宜，表现得过于湿润了，这也提示我们在临床的实际操作中，有些临床医生操作缺乏规范性，干燥根管时残留了大量的水分在根管内。因此，医师要提高自己规范操作的意识，做好根管干燥，避免根管内水分过多影响粘接效果。

预实验湿润度制备时，我们发现同一根管，完全干燥后再灌注相同的体积的水，一次纸尖干燥后的含水量不尽相同(用根管水分测量仪测定出数值)，有时会有较大差异，使用相同次数的纸尖后，纸尖的湿润程度并不好观察；对于不同根管，但干燥后的湿润程度相同，干燥用的纸尖个数并不相同，只通过纸尖个数判断根管的干燥程度，并不能明确知道根管环境是否适宜下一步操作；由此可知，临床上仅通过纸尖个数及干燥根管后纸尖湿润程度判断根管内的湿润程度是不精准的，这往往导致尽管是相同的操作，但是干燥结果却不太相同。临床上保持牙本质具有适宜的湿润度这一标准很难衡量。通过本实验，我们解决了该问题，本实验通过可以测定根管内的含水量多少的根管水分测量仪将湿润度进行分组，寻找出该粘接剂大致适宜的粘接湿度范围，给医生提供较明确的指标。对于Adper Single Bond，它是全酸蚀粘接剂需要牙本质保持一定的湿润度，实验显示湿润度2组的粘接强度最高，这表明在该湿润环境下，树脂可能更利于向胶原纤维网中渗入，形成更多的树脂突，在扫描电镜下也可以发现湿润度2组粘接剂与牙本质之间粘接效果更好，形成的裂缝较少。而Clearfil SE Bond，是自酸蚀粘接剂，对水分的要求不高，在干燥的环境就可以表现出很好的粘接性能，本实验也证明了该点；尽管扫面电镜下显示湿润度3组比湿润度2组的粘接界面形态形成更佳，形成的裂隙更少一些，但是在两者粘接强度的比较中并没有统计学差异，该粘接剂在2 种湿润坏境下都有不错的表现。通过以上结果,在临床的实际操作中可以通过根管水分测量仪确定该湿润度，并参考该湿润度作为该种粘接剂粘接时所需的湿度。

大量研究表明[14]，纤维桩脱出根管主要是因为牙本质与粘接材料之间发生断裂，导致修复失败。从本研究的结果来看，也证明了以上观点，显微镜下观察大部分的试件是以Ⅱ型(牙本质与粘接材料界面破环)和Ⅲ型(混合破坏)方式破坏的。虽然，不同湿度组试件的破坏模式分布没有差异性(P>0.05)，但是从个数来看，在适合的湿度组Ⅱ型破裂方式减少，混合破坏的数量增多，表明牙本质与粘接材料之间的粘接强度增加。因此，提升牙本质与粘接材料之间的粘接性能，对于纤维桩固位具有重要的临床意义。

通过推出实验和粘接界面的观察，即使使用同一款粘接剂，不同医生干燥根管的程度不全相同，使得粘接剂的效果也不尽相同。因此在临床中，需要将干燥操作标准化，只有这样患者才能得到更佳的治疗效果。