化学分析仪器计量检定探讨

梁靓

阜新市检验检测认证中心计量检定测试部 辽宁阜新 123000

1 化学计量的发展现状

化学计量起步晚，却发展十分迅速。目前共有化学类检定规程/校准规范共计130余项，能以满足大多数企事业单位的计量要求。根据被测参量的特性，化学计量又可分为物理化学计量和分析化学计量。物理化学计量着重研究与物质的物理性质和物理化学有关的特性量的计量问题，主要包括粘度、酸度、电导、湿度计量等几部分。分析化学计量主要研究与物质组成有关的化学成分量的计量问题。化学成分的分析方法可分为化学分析和仪器分析两类。标准物质在化学计量中使用频繁，是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精确度，实现量值传递的重要工具。我国将标准物质分为13类(见表1)、两个级别，分别是一级和二级。截止2012年我国共研制一级标准物质1787种，二级标准物质4903种。随后质检总局又陆续审批了“转基因BT63水稻种子粉基体”、“氢氧同位素水标准物质”等41种一级标准物质、294种二级标准物质。一方面在标准物质研发方面取得了突飞猛进的进展，另一方面化学计量基标准体系尚不完善。目前为止仅颁布了湿度、电导、酸度、燃烧热、粘度、基准试剂纯度6个项目的国家检定系统表。也就是说只有这六项标准建立了国家基准。

2 化学计量的重要性

探讨化学计量的重要性，首先要讨论化学测量的重要性。随着经济发展，化学测量已经渗透到我们生活的方方面面。从田间地头的蔬果指标测量到食品药品的成分测量，从一铆一钉的质量测量到汽车轮船的性能测量，从无机到有机，从定性到定量。各项测量影响着我们的衣食住行。目前，我国工业企业在过程控制环节及成品检验环节每天进行着千万次的化学检测。

而这些化学测量的准确、可靠如何得到保障正是化学计量需要研究解决的问题。无效的测量等于没有测量，不正确的测量不但起不到预期的作用，反而会损害我们的利益，甚至危及生命安全。化学计量已成为保证这些重要测量数据准确可靠的基础。

3 化学分析仪器的计量检定/校准

化学分析仪器所测得的数据是否准确取决于很多因素，其中最重要且最基础的一个因素就是仪器的计量检定/校准。每台化学分析仪器应当按照分类，属于强制检定的由国家法定计量检定机构进行检定，检定合格后方可使用；属于非强制检定的由相关具有资质的技术部门进行检定或校准，经确认满足要求后方可使用。

3.1 检定/校准依据

目前我国已建立起相关化学计量量值传递和溯源体系，可进行从国家计量基准到工作用化学分析仪器的量值传递。在对化学分析仪器进行计量检定时，对于已经有对应的计量检定规程或校准规范的化学分析仪器应当按照检定规程或校准规范进行计量检定或校准，对于没有相应计量检定规程或校准规范的化学分析仪器应尽可能选用公开发布的，如国际的、地区的或国家的标准或技术规范来进行仪器的校准。化学计量起步晚但是发展十分迅速，目前我国共发布化学类计量检定规程/校准规范共计130余项，可满足绝大多数化学分析仪器的计量检定。

化学分析仪器的计量检定应根据规程、规范、标准的相关要求，在规定的环境条件对仪器进行计量检定/校准，当超出规定的环境条件时，仪器的性能可能发生改变，从而影响检测结果；应依据规程、规范、标准的条款，逐条逐项的对仪器进行检定/校准，对要求的检测项目全覆盖，确保仪器全部性能满足计量检定要求。

3.2 标准物质

标准物质是指具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。标准物质是量值传递的一种重要手段，是统一全国量值的法定依据。在进行化学分析仪器计量检定时通常采用有证标准物质来进行，因此化学计量检定实验室应掌握标准物质正确的使用和管理方法。对化学分析仪器进行检定/校准时应选择经国务院计量行政部门批准的有证标准物质，有证标准物质的特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到SI单位；应选择有效期内的标准物质，有效期内的标准物质均匀性和稳定性良好，一旦超出有效期，标准物质的性质可能发生改变，如果继续使用就会影响检测结果；应划分专门的区域正确存放标准物质，标准物质的存放有着严格的要求，只有存放在要求的环境下，才能保持其性能不被破坏，继续使用；应正确配制标准溶液，有些标准物质在使用时需要被稀释成不同的浓度，应按照说明及要求逐级对标准溶液进行稀释，防止不恰当的稀释操作给测量带来较大误差，影响测量结果；应对化学计量实验室相关程序进行控制，主要包括环境监测、标准溶液配制、标准物质使用等进行记录。

3.3 检定/校准后续管理

在对仪器进行计量检定并取得国家法定计量检定机构或其他有资质的技术机构颁发的证书后，应核对证书中的检测数据，确认仪器是否满足开展相关化学测量要求，对满足要求的仪器粘贴合格标签并可正常使用，对不满足要求的仪器进行调试维修；记录证书中给出的修正值或不确定度，方便仪器使用时查阅，必要时对使用该仪器进行化学测量时的测量结果进行修正。

4 结语

化学分析仪器广泛应用于食品药品安全、医学检验、环境监测等多个与人民生命健康安全和社会可持续发展息息相关的重要领域，其计量检测工作不容忽视，希望国家继续完善我国的化学计量体系，紧跟科技的发展步伐，加快对化学分析仪器的计量检定规程或校准规范的编制，加大对相关标准物质的研制投入，加强对计量检测人员的教育培训，使化学分析仪器计量检定蓬勃发展，为社会发展做出更大的贡献。