氧化铋的制备及废水处理研究

郑洁 陈郯 任伶俐

摘 要：以Bi（NO3）3.5H2O、尿素（Urea）、乙二醇（EG）为原料，通过改变不同材料之间的物质的量以及反应发生的条件，探究不同工艺下制得的Bi2O3的形貌特征，对其光催化性能进行表征，实验表明：160℃下恒温加热24h时制得的Bi2O3的光催化性能最佳。

关键词：氧化铋；可见光；光催化；废水处理

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.20.014

1 前言

Bi2O3是最简单的一元铋系光催化剂，具有特殊的电子结构和优异的可见光响应光催化性能[1]，被誉为最有前景的半导体光催化材料之一。Bi2O3的带隙能量仅为2.8eV[2]，能更加积极响应波长较长的可见光。然而，Bi2O3受光激发产生的电子空穴对不稳定性较强，极易在Bi2O3的内外部发生再复合，严重降低了光量子点的利用率[3]。当氧化铋吸收的能量大于其禁带宽度时，处于价带的电子跃迁到导带[4]，产生光生电子和空穴，与吸附在Bi2O3表面的有机污染物接触发生氧化还原反应[5]，有机分子结构逐渐瓦解，生成H2O、CO2等无机化合物。

2 实验

2.1 实验仪器与试剂

Bi（NO3）3.5H2O、尿素（Urea）、乙二醇（EG）、蒸馏水、罗丹明B（RhB）、PLS-SXE300疝灯光源、电热鼓风干燥箱、TG16-W微量高速离心机、80-2离心沉淀器和722s可见分光光度计。

2.2 Bi2O3的制备

将0.75mmol Bi（NO3）3.5H2O、尿素（Urea）分别按摩尔比1：1、1：3.6加入到50mL EG中，放入160℃恒温保持12h和24h。待反应釜自然冷却后，离心烘干，收集样品。

2.3 光催化表征

将称取50mg样品，加入50mL 10mg/L RhB，超声分散5分钟后避光搅拌30min，以形成稳定均匀的分散体系。常光见光3min后，加PLS-SXE300疝灯光源，每隔15min取5mL反应液，离心测其上清液的吸光度。

3 结果与讨论

3.1 SEM和XRD分析

从图1（a）可以看出，摩爾比为1：1，时间为12h制备的氧化铋材料大小约为7～10μm，表面由层叠的不规则的珊瑚状物质堆叠而成。从图1（b）可知，摩尔比为1：1，时间为24h制备的氧化铋的条带状的外观更明显，尺寸更小，达到5～7μm。从图1（c）可知，摩尔比为1：3.6，时间为12h制备的氧化铋由4～6片纳米盘状结构叠合而成，形貌结构整体较为均匀，其材料大小约为125nm。从图1（d）可知，摩尔比为1：3.6，时间为24h制备的氧化铋则整体呈现螺旋球状外观结构。

图2中曲线为Bi（NO3）3和Urea的摩尔比为1：3.6，在160℃时间为24h时制备的氧化铋的XRD图像，衍射角26.7o、28.3o、32.3o、45.8o、49.1o、55.0o、56.2o、57.8o对应氧化铋的（210）、（002）、（220）、（220）、（400）、（203）、（421）、（402）晶面，与Bi2O3标准谱图PDF No.27-0050基本一致[6]。

3.2 催化剂光降解表征

图3为四种不同方案制备的Bi2O3对10mg/L罗丹明B的光催化降解曲线图，其中1、2号曲线为硝酸铋和尿素的摩尔比分别为1：3.6、1：1，时间为24h条件下制备的Bi2O3对RhB的降解曲线，3、4号曲线为摩尔比分别为1：3.6、1：1，时间为12h条件下制备的氧化铋对罗丹明B的降解曲线。由此可知，1、2、3、4号曲线在光催化进行60min时，对10mg/L罗丹明B的降解率分别为75.4%、66.8%、67.7%和57.9%，其中1号曲线的光催化性能最好，即当摩尔比为1：3.6、时间为24h时，氧化铋的光催化降解效果最佳。

4 结论

实验表明，当Bi（NO3）3和Urea的摩尔比为1：3.6，在160℃恒温放置时间为24h时，制备的氧化铋的光催化性能最佳，在60min对罗丹明B的降解率为75.4%，并通过SEM等对生成的产物进行形貌分析，分析表明该反应条件下的产物为氧化铋，且生成的氧化铋体积较小，约为4～6μm，结构中孔隙较多，能够与染料的充分接触，光催化效率较高。

参考文献：

[1]康云川，梁汉贤，李月秀，唐丽雅，符晓惠.氧化铋制备工艺的改进[J].化学试剂，1995（06）：377-368.

[2]张彩红.新型可见光响应的复合光催化剂的制备及其光催化性能研究[D].西华师范大学，2015.

[3]倪天增，罗冬冬，范力仁，崔莹.纳米氧化铋的制备及应用[J]. 中南民族大学学报（自然科学版），2004（01）：26-29.

[4]王焕丽.氧化铋基光催化剂的制备及其性能研究[D].东华大学， 2015.

[5]李卫，周科朝，杨华.氧化铋的应用研究进展[J].材料科学与工程学报，2004（01）：154-156.

[6]张壮壮.纳米氧化铋的制备及光催化性能研究[D].华中科技大学， 2013.